检测项目

白术质量检测涵盖以下核心项目:

有效成分分析:测定白术内酯Ⅰ/Ⅱ/Ⅲ含量(标准值≥0.50%)、挥发油总量(≥1.2 mL/100g)及多糖类物质(≥15.0%),依据《中国药典》2020年版一部规定执行。

农药残留筛查:覆盖有机氯类(六六六、滴滴涕)、有机磷类(敌敌畏、乐果)及拟除虫菊酯类(氯氰菊酯)等48种农残指标。

重金属污染检测:铅(≤5.0 mg/kg)、镉(≤0.3 mg/kg)、汞(≤0.2 mg/kg)、砷(≤2.0 mg/kg)及铜(≤20.0 mg/kg)的限量控制。

微生物指标:菌落总数(≤10⁴ CFU/g)、霉菌酵母菌总数(≤10² CFU/g),并排除沙门氏菌及大肠埃希氏菌污染。

其他理化参数:水分含量(≤15.0%)、灰分总量(≤5.0%)及酸不溶性灰分(≤1.5%)测定。

检测范围

本检测体系适用于以下类型样品:

原料药材:生晒白术、麸炒白术等不同炮制规格的干燥根茎。

饮片产品:符合《中药饮片质量标准通则》的切片厚度(2-4 mm)及性状特征。

中成药制剂:含白术成分的丸剂、胶囊剂及颗粒剂中活性成分的定量分析。

进出口产品:依据欧盟EMA/USP标准进行农残与重金属项目的符合性验证。

检测方法

HPLC法:采用C18色谱柱(4.6×250 mm,5 μm),乙腈-水梯度洗脱程序测定白术内酯含量,流速1.0 mL/min,柱温30℃,DAD检测波长220 nm。

GC-MS法:DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升温从80℃至280℃,EI离子源70 eV,SIM模式定量分析农残组分。

AAS法:石墨炉原子化器测定铅镉汞元素,火焰法测定铜砷含量,加标回收率控制在85%-115%。

微生物培养法:按GB 4789系列标准进行需氧菌总数计数及致病菌筛查。

挥发油测定法:按药典附录XD甲法操作,采用2000 mL圆底烧瓶进行水蒸气蒸馏4小时。

检测仪器

高效液相色谱仪:配置自动进样器与二极管阵列检测器(DAD),用于有效成分定量分析。

气相色谱-三重四极杆质谱联用仪:具备MRM模式功能,实现农残痕量物质精准定性定量。

原子吸收光谱仪:配备石墨炉自动进样系统及背景校正装置。

微波消解仪:采用HNO3-H2O2体系进行样品前处理消解。

全自动菌落计数仪:支持CFU智能识别与数据溯源功能。

十万分之一分析天平:满足精密称量需求的最小称量值0.1 mg。

检测服务流程

确认测试对象及项目:根据要求确认测试对象并进行初步检查,安排样品寄送或上门采样;

制定与确认实验方案:制定实验方案并与委托方,确认验证方案的可行性和有效性;

签署委托书与支付:签署委托书,明确测试细节,确定测试费用并支付;

执行与监控实验测试:严格按照实验方案执行测试,记录数据,进行必要的控制和调整;

数据分析与出具报告:分析数据并进行归纳,撰写并审核测试报告,出具报告,并反馈结果给委托方。

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