非碳负极材料的质量评价体系包含基础物性参数、化学组分特性及电化学性能三大类共18项核心指标:
物理特性:比表面积(BET法)、孔隙率(压汞法)、振实密度(霍尔流速计)、微观形貌(SEM/TEM)、晶体结构(XRD)
化学成分:主量元素含量(ICP-OES)、杂质元素分布(GD-MS)、表面官能团(XPS)、元素价态分析(XANES)
电化学性能:首次库伦效率(恒流充放电)、锂离子扩散系数(GITT)、界面阻抗(EIS)、体积膨胀率(原位XRD)
特殊项目:热稳定性(同步TG-DSC)、机械强度(纳米压痕)、颗粒度分布(激光衍射法)
本检测体系适用于以下四类主流非碳负极材料的技术评估:
金属氧化物体系:包括钛酸锂(LTO)、氧化亚钴(CoO)等尖晶石结构材料,重点关注阳离子混排度与氧空位浓度
合金类材料:锡基(Sn-Co-C)、硅基(SiOx/C)复合材料,需测定嵌锂过程中的相变行为与应力分布
过渡金属硫化物:二硫化钼(MoS2)、二硫化钨(WS2)等层状材料,着重分析层间距变化与多硫化物溶出量
新型化合物:氮化钛(TiN)、磷化铁(FeP)等转化反应型材料,需量化反应可逆性与体积膨胀系数
依据ASTM E3061-17及GB/T 36282-2018标准要求,主要采用以下方法学体系:
结构表征类:
X射线衍射(Rietveld精修法):计算晶胞参数与微应变值
小角X射线散射(SAXS):测定介孔结构有序度
拉曼光谱:量化石墨化程度与缺陷密度
成分分析类:
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES):测定Li/Co/Ni/Mn等关键元素含量
飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS):绘制元素三维分布图
电子能量损失谱(EELS):分析表面锂化合物形态
电化学测试类:
三电极体系测试:采用Swagelok型电池进行半电池测试
原位微分电化学质谱(DEMS):监测气体副产物生成速率
恒电位间歇滴定(PITT):计算表观扩散系数误差±5%以内
实验室配置满足ISO/IEC 17025要求的专用设备系统:
物理表征系统:
场发射扫描电镜(FE-SEM):分辨率达0.8nm@15kV
高分辨透射电镜(HRTEM):配备电子衍射(SAED)模块
全自动比表面分析仪:BET法测量精度±0.05m²/g
成分分析系统:
辉光放电质谱仪(GD-MS):检出限达ppb级
X射线光电子能谱仪(XPS):单色化Al Kα光源(1486.6eV)
同步热分析仪(TG-DSC):温度精度±0.1℃
电化学测试系统:
多通道电化学工作站:阻抗测量频率范围10μHz-7MHz
高精度电池测试系统:电流分辨率0.1μA@±10V量程
原位X射线衍射系统:配备Be窗原位电池夹具
确认测试对象及项目:根据要求确认测试对象并进行初步检查,安排样品寄送或上门采样;
制定与确认实验方案:制定实验方案并与委托方,确认验证方案的可行性和有效性;
签署委托书与支付:签署委托书,明确测试细节,确定测试费用并支付;
执行与监控实验测试:严格按照实验方案执行测试,记录数据,进行必要的控制和调整;
数据分析与出具报告:分析数据并进行归纳,撰写并审核测试报告,出具报告,并反馈结果给委托方。