标准中涉及的相关检测项目

标准《GB/T 4702.8-1985 金属铬化学分析方法 蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量》主要涉及以下几个方面：

• 砷的含量测定

• 通过蒸馏过程提取样品中的砷
• 采用钼蓝分光光度法进行定量分析，这是一种应用了钼酸盐与砷反应生成蓝色化合物的光度测定技术

• 本标准用于金属铬及其相关化合物的检测
• 适用于对金属铬材料的质量控制以及相关工业应用

该标准通过精确的化学分析方法，确保金属铬的质量符合相关规范要求，从而保障其在各个应用领域的安全和有效性。

GB/T 4702.8-1985 金属铬化学分析方法 蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量的基本信息

标准名：金属铬化学分析方法 蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量

标准号：GB/T 4702.8-1985

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1985-04-15

实施日期：1986-01-01

标准状态：现行

GB/T 4702.8-1985 金属铬化学分析方法 蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量的简介

GB/T4702.8-1985金属铬化学分析方法蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量GB/T4702.8-1985

GB/T 4702.8-1985 金属铬化学分析方法 蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量的部分内容

中华人民共和国国家标准

金属铬化学分析方法

蒸馏留一钼监分光光度法测定砷量Methods for chemical analysis of chromium metalThe distillation - molybdenum blue spectrophotometricmethod for the determination of arsenic content本标准适用于金属铬中碑量的测定。测定范围：0.0005~0.0020%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》1方法提要

UDC 669.26 : 543

42:546.19

GB 4702.8—85

试样耗盐酸溶解，砷以三氯化砷的形式用蒸馏法分离并使其形成砷钾酸。然后在高氯酸介质中，用硫酸耕使其还原成蓝色的络合物，」分光光度计波长840nm处测量其吸光度。2试剂

2.1溴化钾，优级纯。

2.2硫酸肼，优级纯。

盐酸（1+2）。

盐酸（比重1.19），优级纯。

硝酸（2+3），优级纯。

高氯酸（比重1.51），优级纯。硫酸（1+1），优级纯。

2.8氧氧化钠溶液（5%）。

2.9硫酸胖溶液（0.15%）。

2.10钳1酸铵：称取250g酸铵，溶1400m180℃的热水中。溶液经致密滤纸过滤，冷却后，加人300ml乙醇，搅拌并放置1h。在真窄条件下，用抽滤漏斗内的中等滤纸过滤，用乙醇将沉旋洗涤3～4次，在蜜中「燥。

2.11高氟酸-针酸铵混合溶液：称取5g针酸铵（2.10）溶于100ml热水，冷却。另一1000ml烧杯j，加人5010ml水、230ml高氯酸（2.6），搅拌。边揽拌边缓慢地倒人销酸铵溶液，将溶液移人1000m）容最瓶中，用水稀释全刻度，混匀。2.12氯水：使用时，直接通氯气饱和水制备。2.13砷标准溶液

2.13.1称取0.1320g三氧化二砷，溶于5ml氢氧化钠溶液（2.8）中，用水稀释至200ml，川入硫酸（2.7）和全有蕊试纸导酸性反应。将溶液移人1000m1容量瓶巾，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1 ml含0.1mg砷。

2.13.2移取50.00ml砷标准溶液（2.13.1）于500ml穿量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此液1 ml含0.01mg砷。

国家标准局1985·04-15发布

1986-01-01实施

3仪器

3.1砷蒸馏装置（石英）（见下图）。1—电炉2

分光光度计。

4试样

GB4702.8—85

砷蒸馏装置

平底石英瓶，3一橡皮赛，4

一分液漏斗；5一玻璃毛细

管（缓冲用），6一吸收誓：7－试管接受器：8一玻璃烧杯试样应全部通过1.68mm筛孔。

5分析步骤

5.1试样量

称取1.0000g试样。

5.2空自试验

随同试样做空而试验。

5.3测定

GB 4702.8—85

5.3.1将试样（5.1）置于100m1蒸馏瓶内，向试管接受器中加入10ml氯水（2.12），将试管置于预先放有冰的烧杯中，向蒸馏瓶中加人40ml盐酸（2.3），塞好塞子，并接通试管接受器，低温加热至试样溶解。

5.3.2溶液冷却后，从玻璃管往蒸馏瓶内加人15ml氯水（2.12）并使试管接受器内的蒸馏物不得少于30ml。

5.3.3待蒸馏瓶冷却后，将蒸馏瓶中的溶液和试管中蒸馏所得溶液--并移人250m1烧杯中，用少量水冲洗全部仪器，并把洗涤液合并于主溶液中。5.3.4用表Ⅲ盖好烧杯，将溶液煮沸10min，冷却，用水洗涤表血和杯壁，在不煮沸的情况下将溶液蒸发至10~15ml，冷却。移人蒸馏瓶内，用20ml盐酸（2.4）冲洗杯，加人0.5g溴化钾（2.1），0.2g硫酸肼(2.2),并接通蒸馏仪器，预先问置于冰中冷却的试管接受器内加人10ml水，控制蒸馏至蒸馏瓶内溶液的体积为3～5m[。

5.3.5将蒸馏所得溶液移人100m1烧杯中，用15ml硝酸（2.5）洗涤试管壁，以少量水洗涤冷却嗜，并将洗液转人主溶液中，缓慢加热至溶液蒸+，置于130±10℃的烘箱内烘30～40min。5.3.6加人20ml高氯酸-铅酸铵混合溶液（2.11）和1ml硫酸溶液（2.9），盖上表皿，在沸水浴上加热10~20min，待溶液冷却后移人50ml容量瓶中，用高氯酸-销酸铵混合溶液（2.11）冲洗烧杯及表迦，并用这种混合溶液稀释至刻度，混匀。5.3.7将部分溶液移人3cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长840nm处测量其吸光度。5.3.8减去随同试样所做空白试验的吸光度，从工作曲线上查出相应的砷量。5.4工作曲线的绘制

移取0.000.50、1.00、1.502.00ml砷标准溶液（3.13.2），分别置于-组50ml烧杯中，加人15ml硝酸溶液（2.5），将溶液蒸干，置于130±10℃的烘箱内烘30～40min，以下按5.3.6和5.3.7进行。减去试剂空白的吸光度，以碑量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算

按下式计算砷的百分含量：

As (%) :

武中：m,

从.工作曲线上查得的砷量，g；试样量，g。

分析结果精确至小数点后第四位。7允许差

实验室之间分析结果的差值应不大」下表所列允许差。%

0,0004~0.0010

-0.0010~0.0020

附加说明：

GB4702.885

本标准由中华人民共和国治金工业部提出。本标准由湖南铁合金厂负责起草。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YE582一65《金属铬化学分析方法》作废。221