标准中涉及的相关检测项目

本标准针对酚醛模塑制品中的以下项目进行检测：

• 游离氨含量
• 铵化合物含量

本标准采用比色法（Colorimetric Method）来测定酚醛模塑制品中的游离氨和铵化合物，具体方法包括：

• 样品制备：通过适当溶剂溶解或萃取样品中的相关成分。
• 试剂配制：使用特定的显色剂，与样品中的游离氨和铵化合物反应，使其呈现颜色（一般为蓝色或绿色）。
• 比色分析：利用比色计或光度计测量样品颜色的吸光度值，与标准曲线对照，进而计算游离氨和铵化合物的浓度。
• 计算结果：依据测得的吸光度值，换算出样品中游离氨和铵化合物的具体含量。

本标准适用于以下产品：

• 各种酚醛树脂制成的模塑制品，例如电子电气部件、汽车零部件、工业用模制件等。
• 酚醛树脂为基础的复合材料制品。

《GB/T 5474-1985》主要关注酚醛模塑制品中的化学成分检测，确保产品在生产过程中满足相关环保及性能要求。

GB/T 5474-1985 酚醛模塑制品游离氨和铵化合物的测定 比色法的基本信息

标准名：酚醛模塑制品游离氨和铵化合物的测定 比色法

标准号：GB/T 5474-1985

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1985-10-17

实施日期：1986-07-01

标准状态：现行

GB/T 5474-1985 酚醛模塑制品游离氨和铵化合物的测定 比色法的简介

本标准规定了以比色法半定量测定酚醛模塑制品中氨的含量。GB/T5474-1985酚醛模塑制品游离氨和铵化合物的测定比色法GB/T5474-1985

GB/T 5474-1985 酚醛模塑制品游离氨和铵化合物的测定 比色法的部分内容

中华人民共和国国家标准

酚醛模塑制品游离氨和铵

化合物的测定比色法

Phenol --formaldehyde mouldings --Determinationof free ammonia and ammonium compounds-Colorimetric comparison method本标准等效采用[阔际标准ISO120—1977《塑料比色法》。

1适用范围

-酚醛模塑材料

本标准规定了以比色法半定量测定酚醛模塑制品中氨的含量。UDC 678.632 : (546

171.1+ 547

298.1):543.8

GB5474—85

游离氨和铵化合物的测定

注：本[时家标准不适于氨的绝对量的测定。当必需考虑由于与模塑制品接触而引起金属嵌件的腐蚀或食品污染时，模塑制品氮的含最尤为重要。

2原理

用热水从粉末试样抽提游离氨。在高锰酸钾和氢氧化钠溶液存在下蒸馏此水抽提液。馏出物与纳氏（Nessier）试剂反应而显色，将此显色液与一组标准溶液逐比色。3试剂

在分析，只能用公认的分析纯的无氨试剂、无氨的蒸馏水或同等纯度的水。3.1高锰酸钾。

3.2氢氧化钠，2%（m/m）溶液。3.3对比标准贮备溶液，每升含10mg氨。在1000ml水中溶解31.5mg氯化铵。3.4纳氏试剂。

4仪器

普通实验室仪器和下列仪器：

将模塑制品制成粉末的设备。

4.2筛f；孔径250μm。

4.3天：感我0.01g。

4.4具寨磨口玻璃烧瓶：容量250ml。4.5蒸馏装置：包括250ml容量的烧瓶、防溅球和冷凝器。4.6过滤漏斗和中速的定性滤纸。4.7刻度吸管：容量为2和10ml。4.8纳氏比色管：容量为50ml。

采用说1：1）1SO565规定了筛了孔径为250μm。现改为困产的65层/英寸筛了，其孔径为250μm。国家标准局1985-10-17发布

1986-07－01实施

5试样的制备

GB5474—85

用锉、铣、磨、车或钻的方法将有充分代表性的模塑制品制成粉末。制粉过程中务必不要使物料过热。用筛了（4.2)过筛，筛下的部分为试样，将其保存在塞紧的烧瓶中待用。用水（见6.2）抽提，应在模塑制品磨碎后1h内开始。注：制成粉末的方法能影响试验结果。在有争议的情况下或者为了仲裁，制成粉末的方法应由有关双方之间商定。6测定步骤

6.1试验溶液的制备

称取试样（5）5±0.1g（准确至0.01g）置于烧瓶（4.4)中，加人10倍于试样重量的水，水温为90～100℃。烧瓶加塞并摇动，以便充分润湿粉末。在室温下冷却1h并不时摇动。然后用无负压的过滤漏斗（4.6)过滤瓶内物料，用刻度吸管（4.7)将相当于1g粉末的10ml滤过的抽提液转移至蒸馏装置（4.5）的烧瓶中。

注：在使用蒸馏装置前，应该将蒸馏装置内存的氨通过蒸出一定量蒸馏水而除去，一直蒸馏至50m1馏出物中加人2ml纳氏试剂（3.4）都不显示任何颜色为止。在烧瓶中加人0.1g高锰酸钾（3.1）和10ml氢氧化钠溶液（3.2），缓慢地蒸馏混合物，将最初15ml馏出物收集在纳氏比色管（4.8）中，并且用水稀释到50ml。6.2测定

用刻度吸管（4.7)将2m1纳氏试剂（3.4）移到纳氏比色管中，将试验溶液与一组对比标准溶液逐一比色，用以测定氨含量，纳氏试剂应同时加人到对比标准溶液和试验溶液中，为了配制一组对比标准溶液，用刻度吸管将1、2、3、4、5和6m1对比标准贮备溶液（3.3）分别加到6个纳氏比色管（4.8）1t，并且用水稀释到50ml。它们相当于0.01、0.02、0.03、0.04、0.05和0.06mg氨。注：如果发现15ml馏出物氮含大于0.06mg，则应将10ml滤过抽提物适当稀释并且取10ml稀释的溶液用于蒸馏。在计算中应该使用相应的稀释系数。7结果的表示

游离氨和铵化合物的含量由式（1）得出，用氨（NH）的重量百分数表示。m·D

式i：m一是该组（见6.2）中相应的标准溶液所含氨的重量，mg；D-

是蒸馏前滤液被稀释时的系数。D

式中：Vi-

-是滤过抽提液被稀释前的体积，ml（V=10ml）；Vz——是10ml滤过抽提液被稀释后的体积，ml。8试验报告

试验报告应包括以下几项：

注明按照本困家标准，

b．被鉴别试样所需的完整细节，c．将模塑制品制成粉末所用的方法，d．游离氨量，

试验日期。

（2）

GB547485

附加说明：

本标准由中华人民共和国化学1业部提出，由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归门。本标准由上海塑料‘负责起草。本标准主要起草人殿宜初、汪兆梁。601