标准中涉及的相关检测项目

标准《GB/T 16477.4-1996》主要涉及稀土硅铁合金及镁硅铁合金中的硅量测定。以下是该标准中提到的相关检测项目、检测方法和涉及的产品信息：

• 硅含量测定

• 化学分析法：针对合金中的硅含量进行定量分析。

• 稀土硅铁合金
• 镁硅铁合金

这些检测标准有助于确保合金产品符合相关的质量标准，以保证其在工业应用中的可靠性和性能表现。

GB/T 16477.4-1996 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 硅量测定的基本信息

标准名：稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 硅量测定

标准号：GB/T 16477.4-1996

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1996-07-09

实施日期：1997-01-01

标准状态：现行

GB/T 16477.4-1996 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 硅量测定的简介

本标准规定了稀土硅铁合金中硅含量的测定方法。本标准适用于稀土硅铁合金中硅含量的测定。测定范围：20%～50%。GB/T16477.4-1996稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法硅量测定GB/T16477.4-1996

GB/T 16477.4-1996 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 硅量测定的部分内容

中华人民共和国国家标准

稀土硅铁合金及镁硅铁合金

化学分析方法

硅量测定

Methods for chemical analysis ofrare earth ferrosilicon alloy and rare earth ferrosiliconmagnesium alloy-Determination of silica content第一篇方法1氟硅酸钾沉淀酸碱滴定法测定硅量1主题内容与适用范围

本标准规定了稀土硅铁合金中硅含量的测定方法。本标准适用于稀士硅铁合金中硅含量的测定。测定范围：20%～50%。2引用标准

GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及-一般规定3方法原理

GB/T 16477. .- 1996

代替YB2503--77

试样以硝酸、氢氟酸溶解，使硅转化为氟硅酸，加入饱和硝酸钾溶液生成氟硅酸钾沉淀，加沸水使氟硅酸钾水解释放出氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定。4试剂

4. 1 硝酸(pl.42 g/mL)。

4.2氢氟酸（pl.15g/ml)。

4.3过氧化氢（30%）。

4.4酒石酸-尿素混合溶液：称取20g酒石酸溶于100mI.水中，加10g尿素，混匀。4.5硝酸钾饱和溶液：配制后放置至饱和，或加热后放置至室温析出硝酸钾，以保证达到饱和，4.6硝酸钾乙醇洗液（100g/L）：取硝酸钾溶液（100g/L）与乙醇溶液（10+90)按1：1混匀。4.7中性水：将蒸馏水或离子交换水煮沸15min，以溴麝香草酚蓝为指示剂，滴加氢氧化钠溶液中和至蓝色。

4.8溴麝香草酚蓝指示剂（10g/L）：称取1g溴麝香草酚蓝，溶于60mL乙醇中，以水稀释至100ml..混勾。

4.9氢氧化钠标准贮存溶液：称取160g氢氧化钠于耐热烧杯中，加80mL煮沸过的二次水，快速搅拌，冷至室温后稀释至1L，数日后，待溶液澄清虹吸或用玻璃棉过滤，此溶液的浓度为4mol/I.。国家技术监督局1996-07-09批准1997-01-01实施

GB/T 16477.41996

4.10氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)0.2000mol/L]。4.10.1配制：移取50mL氢氧化钠标准贮存溶液（49），以煮沸冷却后的二次水稀释至1L，混匀。此溶液的浓度为0.2mol/L，七日后进行标定。4.10.2标定：称取6.3035g草酸（基准试剂），加少量二次煮沸水溶解后，稀至500ml.容量瓶中，此溶液为草酸基准溶液。移取20mL基准溶液，加3～4滴酚献指示剂，用待标定的氢氧化钠溶液滴定至微红色为终点。平行标定三份，所消耗氢氧化钠标准滴定溶液（4.10)的体积极差值不应大于0.10ml.，取其平均值。

分析步骤

5.1试料

称取0.1000g试料。

5.2测定数量

称取两份试料（5.1），进行平行测定，取其平均值。5.3空白试验

随同试料做空白试验。

5.4测定

将试料（5.1)置于300mL塑料烧杯中，加10mL硝酸（4.1)，加5mL氢氟酸（4.2），边加边摇动，滴加4～5滴过氧化氢（4.3），溶解试料，加3mL酒石酸-尿素混合溶液（4.4），用塑料棒搅拌后，加入纸浆少许，加20mL硝酸钾饱和溶液，搅拌1min。静置15min，用塑料漏斗及中速定量滤纸过滤。用硝酸钾乙醇洗液（4.6）洗烧杯5～6次，往滤纸上滴加几滴甲基橙指示剂，利用抽滤的方式，用硝酸钾乙醇洗液洗至甲基橙指示剂的颜色由粉红色变为淡黄色。将沉淀连同滤纸移入原烧杯中，加150mL中性沸水，用搅捧搅碎滤纸，加10滴溴香草酚蓝指示剂（4.8），以氢氧化钠标准溶液（4.10)滴至稳定的蓝色为终点。

6分析结果的计算与表述

按下式计算硅的百分含量：

Si(%) = c(V- V) × 7. 020 × 10-X100

式中: V-

一滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；滴定空白试验溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；7.020—被测物质基本单元(Si/4)的摩尔质量，g/mol；m

7允许差

试料的质量，g。

实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1

硅含量

20. 00 ~~ 30. 00

>30.00～~50.00

8主题内容与适用范围

GB/T 16477. 41996

第二篇方法2高氟酸脱水重量法测定硅量本标准规定了稀土镁硅铁合金中硅含量的测定方法。本标准适用于稀土镁硅铁合金中硅含量的测定，测定范围：30%~50%。9引用标准

GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定10方法原理

试样以氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂熔融，使硅转化为硅酸盐，经二次高氯酸脱水，于高温下灼烧为二氧化硅，用氢氟酸除硅，重量法测定硅量。11试剂

本标准所用水均为二次水。

11:1过氧化钠。

11.2氢氧化钠。

11.3高氯酸（o1.67g/mL)。

11.4氢氟酸（o1.15g/mL)。

盐酸(pl.19g/mL)。

11.6硫酸(p1.84g/ml.)。

盐酸(1+1)。

硫酸(1+1)。

盐酸(1+10)。

氨水（1+1）。

硫氰酸钾溶液（100g/L）。

硝酸银溶液（10g/1.）。

12分析步骤

12.1试料

称取0.2000g试样。

12.2测定数量

称取两份试料(12.1)进行平行测定，取其平均值。12.3空白试验

随同试料做空白试验。

12.4测定

12.4.1将试料(12.1)置于预先烘去水分并含1g氢氧化钠(11.2)的铁埚中，覆盖1.5g过氧化钠（11.1），盖上娲盖，放入马弗炉中，从室温开始需40min左右升至750℃熔融至透明，并使其在红热状态下保持5min，取出放冷。

12.4.2埚外壁用水洗净后，将埚置于100mL热水的500mL烧杯中浸取熔块.反应停止后洗出址蜗，加15mL盐酸（11.5)至酸性后，加30mL高氯酸（11.3），盖上表血，将烧杯置于电热板上加热冒281

高氯酸烟至溶液呈粘稠状。

GB/T 16477.4-1996

12.4.3取下烧杯稍冷，沿杯壁缓慢加入10mL盐酸（11.7），用60℃以上热水稀释至150mi.左右.趋热用慢速定量滤纸过滤于500mL烧杯中，用擦棒擦净烧杯及表，用热盐酸（11.9）洗沉淀至无铁离子【用硫氰酸钾（11.11)检查】，再用热水洗至无氯离子【用硝酸银溶液（11.12)检查】。12.4.4向滤液中加入10mL高氯酸（11.3），按12.4.2条中高氯酸冒烟重复一次，将二次沉淀物置于铂蜗中，滴加4滴氨水（11.10)烘干后，置于马弗炉中灰化，于1000℃灼烧40min，取出稍冷，置于十燥器中，冷却至室温称重，直至恒重。12.4.5将不纯的二氧化硅用数滴水润湿，加4滴硫酸（11.8），5mL氢氟酸（11.4置于电热板上蒸发至冒尽硫酸烟，取下稍冷后，再加5ml.氢氟酸（11.4），4滴硫酸（11.8)，加热冒尽硫酸烟后，于1000（马弗炉中灼烧30min，取出稍冷后置于干燥器中，冷却至室温，称重，直至恒重。13分析结果的计算与表述

按下式计算硅的百分含量：

Si(%) = (m-m.) =(m= m) × 0. 467.4 × 100mo

式：m

-测得的不纯的二氧化硅和铂堵埚的质量，g；-测得杂质和铂埚的质量，g；

空白试验中测得的不纯氧化硅和铂地蜗的质量，g；m,-——空白试验中测得的杂质和铂蜗的质量,g;试料的质量，g；

14充允许差

二氧化硅换算为硅的系数。

实验室之间分析结果差值应不大于表2所列允许差。表2

硅含量

30. 00~ 50. 00

附加说明：

本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由冶金工业部包钢稀土研究院负责起草。本标准由包头钢铁公司冶金研究所起草。本标准主要起草人刘莲。

允许差