标准中涉及的相关检测项目

标准《GB/T 17767.3-1999》主要涉及有机-无机复混肥料中总钾含量的测定。以下是其中提到的相关检测项目和方法：

• 总钾含量的测定

在该标准中，总钾含量的测定通常采用火焰光度法或原子吸收光谱法。这两种方法都是通过测量样品中钾元素的发射或吸收特征来确定其含量。

该标准主要适用于有机-无机复混肥料。这些肥料通过结合有机和无机成分，提供多种必需养分，以改良土壤和满足作物的营养需求。

总的来说，该标准确保了对有机-无机复混肥料中钾含量的准确检测，保障了肥料产品的质量及其在农业生产中的有效性。

GB/T 17767.3-1999 有机-无机复混肥料中总钾含量的测定的基本信息

标准名：有机-无机复混肥料中总钾含量的测定

标准号：GB/T 17767.3-1999

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1999-06-08

实施日期：1999-12-01

标准状态：现行

GB/T 17767.3-1999 有机-无机复混肥料中总钾含量的测定的简介

本标准规定了有机-无机复混肥料中总钾含量的测定方法。本标准适用于由有机肥与化学肥料组成的有机－无机复混肥料，也适用于各种纯有机肥料的总钾含量的测定。GB/T17767.3-1999有机-无机复混肥料中总钾含量的测定GB/T17767.3-1999

GB/T 17767.3-1999 有机-无机复混肥料中总钾含量的测定的部分内容

GB/T17767.3.-1999

本标准非等效采用美国公职分析家协会分析方法手册（A0AC)（1984)和日本肥料分析方法（1982）中，以硝酸-高氯酸分解法制备试样溶液；非等效采用前苏联国家标准『OCT26718：1.985中，以硫酸-过氧化氢分解法制备试样溶液，以火焰光度法测定有机-无机复混肥料中钾含量（K()）小于2%的总钾含量；非等效采用ISO5318：1983《肥料一钾含量测定一四苯硼钾重量法》测定有机-无机复混肥料中钾含量(K0)大于等于2%的总钾含量。本标准由中华人民共和国化学丁业部提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。本标准由上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人：章明洪、张小泌。本标准是首次发布。

1范围

中华人民共和国国家标准

有机-无机复混肥料中总钾含量的测定Determination of total potassium contentfor organic-inorganic compound fertilizer本标准规定了有机-无机复混肥料中总钾含量的测定方法GB/T 17767. 31999

本标准适用于由有机肥与化学肥料组成的有机-无机复混肥料，也适用于各种纯有机肥料的总钾含基的测定。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T8571--1988复混肥料实验室样品制备（neqISO/DIS7742.2）HG/T2843..1997化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3试剂

本标准所用试剂、水及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时应符合HG/T2843之规定。3.1硫酸。

3.2过氧化氢。

3.3硝酸。

3.4高氯酸、

3.5四苯硼钠沉淀剂.15g/1.溶液，按HG/T2843--1997中7.10.1配制。该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中．般不超过一个月期限.如发现浑浊，使用前应过滤。3.6四苯硼钠洗涤液：用十体积的水稀释一体积的四苯硼钠沉淀剂（3.5）。3.7乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液：40g/L。3.8甲醛溶液：约30%或37%（m/m）。3.9氢氧化钠溶液：400g/L。

3.10酚酰：5g/L乙醇溶液，溶解0.5g酚酞于100mL95%（V/V)乙醇中。3.11氧化钾标准贮备溶液：1.00mg/ml称取1.5828g经110C烘2h的氯化钾，用水溶解后定容于1L量瓶中.混匀，该溶液1mL含氧化钾(K,0))1.00mg，贮存于塑料瓶中。3.12氧化钾标准溶液：100μg/mL吸取25.0ml.氧化钾标准贮备溶液（3.11）于250ml.量瓶中，用水稀释至刻度、混.此溶液1ml.含氧化钾(K.0)100μg。

国家质量技术监督局1999-06-08批准386

1999-12-01实施

4仪器、设备

通常实验室仪器和：

GB/T 17767. 3—1999

4.1玻璃式滤器：4号，容积30mL4.2干燥箱：温度可控制在120℃士5C范围内4.3火焰光度计。

5试样溶液制备

按GB/T8571规定制备实验室样品，钾含基（K，0）<2%的试样，采用火焰光度法测定，称取2g试样；钾含量（K0)≥2%的试样，采用四苯硼钾重量法测定，当2%≤K0<5%时称取4g试样，K0≥5%时称取2g试样，精确到0.0001g。用下列方法之制备试样溶液。5.1硝酸-高氯酸消煮法

将试样置于250mL高型烧杯中，加入20mL硝酸（3.3），小心摇匀.在通风橱内用电热板加热至近平，稍冷后加入10mI高氟酸，盖上表面皿、缓慢加热至冒高氯酸的白烟，继续加热直至溶液星无色或浅色清液（注意不能蒸干！）。冷却至室温.将消煮液移入250ml.量瓶中，用水稀释至刻度.混匀、用干燥滤纸过滤，弃去最初50mL滤液。5.2硫酸-过氧化氢消煮法

将试样置于500mL锥形瓶中，加入20mL浓硫酸（3.1），3～5mL过氧化氢（3.2），小心摇匀，静放12～15h，然后再加入3～5mL过氧化氢（3.2)，插上梨形漏斗，在通风橱内用1500W电炉缓慢加热至沸腾，继续加热保持30min，取下；若溶液未澄清，稍冷后分次再加入3mL过氧化氢（3.2），并分次消煮，直至溶液呈无色或浅色清液，继续加热10min，冷却至室温。将消煮液移入250ml.量瓶中.用水稀释至刻度，混勾.用干燥滤纸过滤，弃去最初50ml.滤液。6分析步骤

6.1四苯硼钾重量法

当试样中含氧化钾大于等于2%(m/m)时，采用本方法。6.1.1方法提要

在弱碱性介质中，以四苯硼钠沉淀试样溶液中的钾离子。为了防止铵离子及其他阳离子干扰，可预先加入适量的甲醛溶液和乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠生成稳定的配位化合物。将沉淀过滤、干燥及称量。6.1.2试液处理

吸取上述滤液（第5章）25mI，置入200mL烧杯中，加EDTA溶液（3.7)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2～3滴酚酞溶液（3.10），滴加氢氧化钠溶液（3.9)至红色出现时，再过量5滴，加甲醛溶液（3.8)（按1mg氮加约60mg甲醛计算，即37%甲醛溶液加0.15mL），若红色消失，用氢氧化钠溶液（3.9）调至红色，在良好的通风橱内加热煮沸15min，冷却。6.1.3沉淀及过滤

在不断搅拌下，于试样溶液（6.1.2）中逐滴加入四苯硼钠沉淀剂（3.5），加入量为每含1mg氧化钾加四苯硼钠溶液（3.5)0.5ml，并过量约7mL，继续搅拌1min，静置15min，用倾滤法将沉淀过滤于120下预先恒重的滤器（4.1)内，用洗涤溶液（3.6）洗涤沉淀5~7次.每次用量约5mL，最后用水洗涤2次，每次用量5ml

6.1.4汗燥

将盛有沉淀的蜗罩入120C土5℃下燥箱中，干燥1.5h，然后放在下燥器内冷却至室温，称量。387

6.1.5空门试验

GB/T 17767. 3 -- 1999

除不加试样外.测定及试剂用量均与上述步骤相同。6.1.6分析结果的表述

总钾含量(以K计)的质量百分数(X)按式(I)计算：m3)1× 0.131 4 × 100

武中：m.

试料质量，g；

质量·g：

盛有沉淀的质量，g；

m.空自试验的娲质量，g；

空白试验过滤后的埚质量，g；

四苯硼钾质量换算为氧化钾质量的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。6.1.7允许差

平行测定和不同实验室测定结果的允许差值应符合表1要求。表1

钾含量(K,0),%

6.2火焰光度法

平行测定允许差值，%

当试样中含氧化钾小于2%时，采用本方法。6.2.1方法提要

不同实验室测定允许差值，%

待测液在火焰高温激发下，辐射出钾元素的特征光谱，其强度与溶液中钾的浓度成正比，从钾标准溶液所作的工作曲线上即可查出待测液的钾浓度。6.2.2窄白溶液制备

除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同第5章，6.2.3标准曲线绘制

吸取氧化钾标准溶液（3.12)0、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00mL分别置于6个50mL革瓶中。加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液（6.2.2)，用水稀释至刻度，混匀，此系列溶液为1mL含氧化钾（K，))0、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00μg的标准溶液。在火焰光度计上，以空白溶液调节仪器零点，以标准溶液中最高浓度的标准溶液调节满度至80分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器示值。根据氧化钾浓度和仪器示值绘制标准曲线或求出直线回归方程。氧化钾标准溶液系列的浓度可视仪器灵敏度作适当调整。6.2.4测定

吸取·-定量的试样溶液（约含0.5～2mgKO）于50mL量瓶中，用水稀释至刻度，混勺，与氧化钾标准溶液系列间条件地在火焰光度计上测定，记录仪器示值，在工作曲线上查取浓度值。每测量3个样品质须用氧化钾标准溶液校正仪器。6.2.5分析结果的表述

总钾含量(以K,0)计)的质量百分数(X)按式(2)计算：X= @·D× 50

2×10 6× 100

GB/T 17767. 3— 1999

出标准曲线查得的试样溶液中氧化钾质量浓度，ug/mI.；t.

D分取倍数，定容体积/分取体积；㎡一试样质基+；

10由ug换算为g的因数。

取行测定结果的算术平均值作为测定结果。6.2.6允许差

平行测定和不同实验室测定结果的允许差值应符合表2要求。表2

钾含量(K.0),%

平行测定允许差值，%

不同实验室测定允许差值，※