标准中涉及的相关检测项目

《GB/T 17776-1999 饲料中硫的测定 硝酸镁法》是一项关于饲料中硫含量的测定标准，详细规范了实验方法及应用范围。以下是该标准中可能提到的具体内容：

检测项目：

• 饲料中硫含量的定量检测。
• 饲料成分中硫的化学形态解析。

检测方法：

该标准采用硝酸镁法进行硫的分析，可能涉及到以下过程：

• 样品的前处理：包括干燥、粉碎等。
• 化学反应：硫与硝酸镁反应形成稳定化合物。
• 定量测算：通过称量或标准物质比较等方式来确定硫的含量。

涉及产品：

标准适用于多种饲料样品的硫含量检测，具体可能包括：

• 混合饲料：如猪饲料、鸡饲料、牛饲料等。
• 单一饲料成分：如玉米、大豆粕、鱼粉等。
• 饲料添加剂和补充剂：例如矿物质添加剂。

该标准的制定为饲料行业规范化检测提供了重要参考，对保障饲料质量和动物营养起到至关重要的作用。

GB/T 17776-1999 饲料中硫的测定 硝酸镁法的基本信息

标准名：饲料中硫的测定 硝酸镁法

标准号：GB/T 17776-1999

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1999-06-14

实施日期：1999-12-01

标准状态：现行

GB/T 17776-1999 饲料中硫的测定 硝酸镁法的简介

本标准规定了用硝酸镁法测定硫的方法。本标准适用于饲料中硫的测定。GB/T17776-1999饲料中硫的测定硝酸镁法GB/T17776-1999

GB/T 17776-1999 饲料中硫的测定 硝酸镁法的部分内容

GB/T17776--1999

本标准等效采用美国公职分析家协会（AOAC)《植物中硫的硝酸镁法测定》（1984）。在AOAC的方法中对硫酸钡的恒量条件未作具体规定，仅提及硫酸钡应恒量。为适应我国饲料行业的具体情况，我们对以此进行了具体规定，

本标准由原中华人民共和国国内贸易部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准由国家饲料质量监督检验测试中心(武汉)负责起草。本标准主要起草人：杨林、武润仙、高莉红、张勇。229

1范围

中华人民共和国国家标准

饲料中硫的测定

硝酸镁法

Determination of sulfur in feedstuffMagnesium nitrate method

本标准规定了用硝酸镁法测定硫的方法。本标准适用于饲料中硫的测定。2引用标准

GB/T 17776-1999

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法3方法原理

用硝酸镁固定饲料样品中的硫，使其氧化完全。在酸性条件下，用氯化钡将硫酸根离子沉淀为硫酸钡，沉淀经过滤、洗涤和灼烧后，以硫酸钡形式称重，从而求得硫含量。4试剂和溶液

实验用水应符合GB/T6682中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。4.1盐酸(GB/T 622--1989)。

4.2硝酸镁溶液：称取950g硝酸镁溶于水并稀释至1000mL。4.310%氮化钡溶液：10g氯化钡溶于100mL水中。4.4硝酸银溶液：浓度c（AgNO.）为0.1mol/L。5仪器、设备

5.1瓷埚：50mL。

5.2三角漏斗：$60mm。

5.3玻璃烧杯：250mL。

5.4干燥器：以无水氯化钙或变色硅胶为干燥剂。5.5调温电炉。

5.6马弗炉。

5.7分析天平。

5.8定量滤纸（慢速）。

国家质量技术监督局1999-06-14批准230

1999-12-01实施

6试样制备

GB/T17776—1999

取有代表性的样品至少2kg，用四分法缩减至250g，粉碎过0.42mm孔筛，混合均匀，装入样品瓶内密闭，保存备用。

7测定步骤

称取25g试样（精确至0.0001g）于50mL瓷埚中，加入15mL硝酸镁溶液（4.2），使溶液与样品充分接触，混合均匀。于调温电炉上小火加热直至反应停止。趁热移入马弗炉内，500℃下灼烧，使样品中无黑色颗粒，否则压碎后继续灼烧。取出瓷埚，待冷却后加入15mL水，7mL盐酸（4.1），煮沸、过滤、充分洗涤。将滤液稀释至约200mL。再将滤液加热煮沸，不断搅拌下滴加20mL10%氯化钡（4.3）热溶液。继续煮沸5min。静置过夜。用慢速定量滤纸过滤，再用热蒸馏水洗涤至无氯离子存在为止［用硝酸银溶液（4.4）检验，无白色沉淀】。将沉淀和滤纸移入已在（820士20）℃下灼烧至恒重的瓷埚中［恒重条件为干净瓷，在（820士20）℃下灼烧30min，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却30min，称其质量，再重复灼烧、冷却、称量，直至两次质量之差小于0.0005g为恒重】，在电炉上小火炭化后，再于（820士20）C下灼烧1h，取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器内冷却30min，称量，再同样灼烧30min，冷却、称量，直至两次质量之差小于0.001g为恒重。8测定结果计算和表示

8.1测定结果计算

测定结果按式(1)计算：

式中，X一试样中硫的含量，%;

m试样的质量,g;

沉淀的质量，g；

X = m × 0. 137 4 × 100

0.1374硫酸锁与硫的转换系数。所得结果表示到小数点后两位。8.2重复性

每个试样取两份试料进行平行测定，以其算术平均值为测定结果。测定结果相对偏差允许值见表1。

表1允许相对偏差

允许相对偏差