检测项目:
检测方法:
涉及产品:
羟丙基淀粉醚作为一种食品添加剂,主要用于以下食品产品中:
这些检测项目及方法是为了确保食品添加剂羟丙基淀粉醚的质量和安全性,以满足食品工业的要求和消费者的健康需求。
标准名:食品添加剂羟丙基淀粉醚
标准号:QB 1229-1991
标准类别:轻工行业标准(QB)
发布日期:1991-09-10
实施日期:1992-04-01
标准状态:现行
本标准规定了食品添加剂经丙基淀粉醚的技术要求、试验方法和检验规则等内容。本标准适用于以原淀粉和环氧丙烷反应制得的经丙基淀粉醚(简称HPS),在食品加工中用作增稠剂、稳定剂、粘结剂。QB1229-1991食品添加剂羟丙基淀粉醚QB1229-1991
中华人民共和国轻工行业标准
食品添加剂
羟丙基淀粉醚
主题内容与适用范围
QB 1229—91
本标准规定了食品添加剂羟丙基淀粉醚的技术要求、试验方法和检验规则等内容。本标准适用于以原淀粉和环氧丙烷反应制得的羟丙基淀粉(简称HPS),在食品加工中用作增稠剂、稳定剂、粘结剂。
引用标准
GB5009.3食品中水分的测定方法GB 5009. 4
食品中灰分的测定方法
GB5009.5食品中蛋白质的测定方法GB7718
GB8450
GB8451
3结构式
4技术要求
食品标签通用标准
食品添加剂中碑的测定方法(砷斑法)食品添加剂中重金属限量试验法食用淀粉中二氧化硫的测定方法CH,
RO--CH—CH,OH(R代表淀粉分子)4.1外观:本品为白色粉末。
4.2理化指标:应符合表1规定。表1
粘度.cP
水分,%
pH值,
蛋白质,%
脂肪,%
灰分,%
氯丙醇,%
二氧化硫,%
重金属(以 Pb计),%
碑(以 As计),%
中华人民共和国轻工业部1991-09-10批准指
1992-04-01实施
5试验方法
QB 1229-91
除注明者外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。5.1鉴别
5.1.1试剂和溶液
5. 1.1. 1硫酸(GB 625);
5. 1.1.2三酮(HG 3—984);
5.1.2鉴别试验
5.1.2.1称取试样1.0g,加20mL水,加几滴碘试验溶液,出现暗蓝色到红色。5.1.2.2称取0.1g试样于100mL三角瓶中,加人0.5M硫酸25mL于沸水浴中加热至样品溶解后,取出冷至室温用蒸馏水稀释至100mL。取上述稀释液1mL放人试管中,缓缓加人浓硫酸8mL混合均勾,放在100℃水浴中准确加热3min,取出急剧冷却后加3%三酮溶液0.6mL立即摇勾。在25士1℃水浴中放置100min后观察其中色泽,呈蓝紫色即为羟丙基淀粉醛。5.2粘度
5.2.1仪器
NDj-79型旋转式粘度计:
电热恒温水浴。
5.2.2测定方法
称取试样3g(按干基计,准至0.01g),置于烧杯中加水97mL,在沸水浴上加热搅拌,待淀粉糊化后盖上表面皿,继续加热15min。然后将此淀粉糊冷至60℃,注人已预先保温至50℃的测定器中,直至液面达到锥形面下部边缘,将转简浸没。置测试器于仪器托架上,并将转簡悬挂于仪器联轴器上,起动电动机,当指针稳定后即可读数。
5.3水分
按GB5009.3的第一法进行测定。5.4pH值
5.4.1仪器
酸度计。
5.4.2测定方法
称取试样 20g(准至 0.1 g),置于 100 mL 烧杯中,加水 80 mL(200 mL 水消耗 0.1 mal/L 盐酸或0.1mol/L氢氧化钠溶液不得超过0.05mL,分别以甲基红或酚酸作指示剂)搅拌5min,用酸度计测定pH值。
5.5蛋白质
按GB5009.5测定。
5.6脂肪
5.6.1试剂和溶液
5.6.1.1石油醚:30~~60C(HG 3--1003);5.6.1.2滤纸:经石油醚(30~60℃)脱脂处理;5.6.1.3脱脂棉:经石油醚(30~60℃)脱脂处理。5.6.2仪器
索氏抽提器(150mL)。
5.6.3试验程序
称取试样约10g(准确至 0.01g),放入用脱脂棉密封底部的滤纸简中,其上压一层脱脂棉,置于索氏抽提器的抽提管内。量取石油醚50~80mL,置于一已恒重的抽提瓶中(准确至0.0002g),将抽提器各502
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部分连接好,置于水浴上,通水冷却,控制加热系统,使石油醚的冷凝速度150~~200滴/min,或虹吸循环7~10次/h,连续萃取16h。回收石油醚后,取出抽提瓶,在沸水浴上逐出瓶中残留的石油醚,擦净抽提瓶置于100士1C的真空烘箱中1h取出,放人干燥器内冷至室温,称量(准确至0.0002g)。5.6.4计算:
式中:X—试样中粗脂肪含量,%,mi-
萃取瓶质量,g;
粗脂肪加萃取瓶质量,g;
试样质量,g;
X,试样水分,%。
5.7灰分
按GB5009.4测定。
5.8氯丙醇
5.8.1试剂
5.8. 1. 1 乙醚(HG 3—1002)
无水硫酸钠(HG3—123);
5. 8. 1. 2
m(1-Xr)
75%PEG 20M涂渍于Gas Chrom Q100~200目或ChromosorbWAWDMCS 60~80目担体上;
硫酸(GB 625):1 mol/L;
5. 8. 1. 4
氢氧化钠(GB629):25%溶液;
氟丙醇标准溶液:用50μL的微量注射器吸取1-氯丙醇(2)25uL[含有1-氯丙醇(2)和2-氯丙5. 8. 1.6
醇二种异构体了,精确称量后注人干净的200mL容量瓶中,再称微量注射器的量,二次称量之差即为所取氯丙醇的质量。用乙醚稀至刻度,此液称溶液A。取溶液A1mL于5mL容量瓶中,用乙醚稀至刻度,称溶液B,此液须当日新配。5.8.2仪器
5.8.2.1气相色谱仪
5.8.2.2微量注射器:50μL、10μL,5.8.2.3碘价瓶:300ml;
5.8.2.4分液漏斗:500mL;
5.8.2.5容量瓶:200mL、5mL,
5.8.2.6浓缩器一套。
5.8.3测定方法
5.8.3.1试样处理
称取试样50g(准确至0.1g)置于一碘价瓶中,加1M硫酸125ml塞紧瓶塞,播匀试样至完全分散。置沸水浴中边播动边加热10min,再继续加热15min,在空气中冷至室温。然后用25%氢氧化钠溶液中和水解试样到pH7,用快速滤纸在布氏斗上抽气过滤。用25mL水冲洗碘价瓶,合并滤液。加无水硫酸钠30g使之溶解后一并倒人分液漏斗中,用50mL、30mL、30ml乙醛抽提三次,合并乙醚抽提液,经加有无水硫酸钠5~10g的滤纸过滤于浓缩器中。用少量乙醚洗涤数次,一并流入浓缩器中。置于 55~60℃的水浴上。当抽提液浓缩至 3~4mL时,冷却到室温,定量地转移到5mL容量瓶中,用乙醚稀至刻度,混勾备用。
乙醚抽提的试样若有干扰色谱解析的物质存在,可进行以下处理:(1)层析柱的装置,将经乙醚处理的脱脂棉适量放入内径12mm玻璃层析柱下端,然后加入预先经110℃加热处理16h的硅酸镁10g,轻503
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轻敲打。加无水硫酸钠1g;(2)用乙醚25mL冲洗层析柱,将浓缩至约8mL的样品抽提液定地倾人柱中,用乙醚进行洗脱至层析柱流出的乙醚与所用试剂乙醚的折光指数相同为止。收集巢全部洗脱液并把它转移到浓缩器中浓缩到3~4ml。
5.8.3.2色谱分析
色谱仪的操作条件由所用色谱仪的特点而定。用国产103型气相色谱仪条件如下:配-~3mm×4m不锈钢柱内填充已涂积7.5%PEG20M于100~120目GasChromQ担体上。柱温130℃氢火焰鉴定器240℃,进样注人孔210℃,以氮气作载气,流速20~25mL/min,氢气40~~45mL/min,空气250~300ml./min灵敏度,衰减和低速以最佳讯号来选择,待仪器稳定后注入氟丙醇标准溶液B3μl,在同一条件下,注人同量试样溶液。
5.8.3.3计算
氯丙醇(μg/g)=
式中:mi\标准溶液B中.种异构体的含量,pg/mL;试样质量,g;
试样峰面积;
标准溶液B中异构体蜂面积之和。A
5.9二氧化硫
按SB134中第2.9条进行。
5.10重金属
按GB8451测定,以5%硫化钠甘油溶液代替饱和的硫化氢水溶液。5.11砷
按GB8450测定。
6检验规则
(2)
6.1产品应由生产厂技术质量检验部门进行检验验收,生产厂应保证出厂产品均符合本标准的要求。出厂产品应附有质量合格证明书。6.2使用单位可按本标推规定的验收规则和试验方法,对所收到的产品质量进行检验。6.3取样方法:以每班产量为一批,应从每批包数的10%中选取试样,小批不得小于3包。用取样管等取样工具伸人每包3/4处取出不少于200g的试样,按四分法取样缩分至样品不少于500g,分装于两个清洁、干燥的样品瓶中,瓶上注明生产厂名、产品名称、批号及取样日期。一瓶供检验,另一瓶以备复验。6.4如果检验中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中选取试样进行核验。产品重新检验的结果,即使只有--项指标不符合本标准要求,则该批产品不能验收。6.5使用单位对产品质量提出异议时,由供需双方协商或选定仲裁机构,按本标准规定进行仲裁分析。7标志、包装、运输、贮存
7.1本品用内衬食品级聚乙烯塑料袋,外套塑料编织袋包装,每袋净重25kg。7.2每袋包装上应按GB7718进行标志,同时标明“食品添加剂”字样。7.3运输过程中不得与有害物质同车装运,防止日晒雨淋。7.4应贮存于清洁、干燥通风的库房中。防止受潮,不得与有毒物品混存。504
附加说明:
QB1229
本标准由中华人民共和国轻工业部、卫生部提出。91
本标准由全国食品发酵标准化中心、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由武汉市-一轻工业科学研究所,轻工业部食品发酵工业科学研究所、武汉市卫生防疫站起本标准主要起草人于锡安、高濑荣、刘莲芳、林大清、徐雪曾。505
现行