检测项目:
检测方法:
涉及产品:
本标准主要涉及用于食品工业的各种助滤剂硅藻土产品。这些产品通常用于饮料、食品加工流程中的过滤工艺,以去除杂质,改善产品的澄清度和质量。
标准的细节和具体的检测程序,在实际应用中可能还需要参照最新版本及相应的行业规程。
标准名:食品工业用助滤剂硅藻土
标准号:QB/T 2088-1995
标准类别:轻工行业标准(QB)
发布日期:1995-03-27
实施日期:1996-01-01
标准状态:现行
本标准规定了食品工业用助滤剂硅藻土的分类与型号、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求。本标准适用于以硅藻土为主要原料,经加工精制而成的食品工业用助滤剂。QB/T2088-1995食品工业用助滤剂硅藻土QB/T2088-1995
QB/T2088--1995
本标准的主要技术指标和试验方法均非等效采用了美国食品化学法典FCC-I(1981年)和日本食品添加物公定书第六版(1993年)中的硅谦土部分。铅和碑的指标及其试验方法按GB14936《硅藻土卫生标准》执行。“铁”和“筛分粒度”两项试验方法,考虑到用户的需要,特列人附录A和附录B中,作为标准的附录和提示的附录。
本标准由中国轻工总会食品造纸部提出。本标准由全国食品发酵标准化中心技术归口。本标准由吉林省临江市硅业土总公司、吉林大学、吉林省临江市华丽硅藻土助滤剂有限公司、吉林省长白县硅藻土总公司、甘肃省轻工业科学研究所、吉林省梅河口市银河助滤剂股份有限公司、辽宁省抚顺市双星精细化工厂负责起草。本标准主要起草人:千载虎、麟殿杰、姚以俭、王中孚、具俊杰、邹立国、王玉华。372
1范围
中华人民共和国轻工行业标准
食品工业用助滤剂
硅藻土
QB/T 2088--1995
本标准规定了食品工业用助滤剂硅藻土的分类与型号、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求。
本标准适用于以硅藻土为主要原料,经加工精制而成的食品工业用助滤剂。2引用标准
下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191--1990包装储运图示标志
GB6682-1986实验室用水规格
GB14936—1994硅藻土卫生标准
3定义
本标准采用下列定义。
松散堆密度:指在特定条件下,单位体积内松散助滤剂的质量。4分类与型号
4.1分类
4.1.1干燥品
把原料精选后,经自然干燥、粉碎、风选分级制得的产品为干燥品。4.1.2焙烧品
把原料精选后,经800~1200℃焙烧、粉碎、风选分级制得的产品为焙烧品。4.1.3助熔焙烧品
把原料精选后加人少量的助熔剂,经800~1200℃焙烧、粉碎、风选分级制得的产品为助熔焙烧品。4.2型号
以上三类又按其渗透率分为各种型号助滤剂,见表1。表1
渗透率
5技术要求
0.05~0.25
5.1理化要求,见表2。
中国轻工总会1995-03-27批准
0.26~0.60
6. 1~10. 0
1996-01-01实施
水溶物,%
酸溶物、%
灼烧失重.%
氢氯酸残留物,%
真密度·区/cm
松散堆密度+g/cm
滋透率
铁(以FezO,计),%
卫生要求
按GB14936执行,见表3。
铅(以Pb计),mg/kg
弹(以As计),mg/kg
6 试验方法
QB/T 2088 -- 1995
灰白色~淡黄色
焙烧品
淡黄色~红褐色
具有特殊孔结构的硅骨架
0. 10~0. 19
2. 10~2. 30
0.10~0.20
应符合助滤剂型号要求
助熔熔烧品
白色~粉白色
助熔焙烧品
本方法中所用水,在未注明其他要求时,均指符合GB6682中二级以上的水,本方法中所用试剂,除注明特殊要求外,均系分析纯。6.1外观
取试样约1g,撕在白色滤纸上,用肉眼观寨其颜色,作好记录将少许粉末试样,置于200倍以上的显微镜下观察,应为具有特殊孔结构的硅骨架。6.2水溶物
6.2.1仪器
量筒:100mL;
恒温水浴:精度土3C
蒸发血:150mL
三角漏斗
定量分析滤纸;
干燥器:以硅胶作干燥剂;
w分析天平:感量0.1mgt
电热干燥箱:105℃土2℃。
6.2.2分析步骤
QB/T 2088—1995
称取于105C士2CT燥2h的试样10g(称准至0.2mg),放入200mL烧杯中,加100mL水,置于沸水浴中加热2h,同时补充被蒸发掉的水,冷却后用定量分析滤纸进行过滤,将滤纸上的残留物用水分数次洗涤,收集滤液和洗液,补加水至100mL,摇匀,备用。取滤液50ml于巴知恒重的蒸发皿中,蒸发干固,然后放人电热干燥箱中,于105℃士2C下烘干2h,取出,放人干燥器中冷却30min,称量。剩下的溶液收集于50mL小烧杯中用于测定pH值。6.2.3计算
2(m2一m)
中:X
样品的水溶物,%;
m---试样的质量,g;
m-蒸发血的质量,.;
一蒸发Ⅲ和残留物的质量,g。
6.2.4结果的允许差
平行试验测定值之差不得超过0.01%。6.3pH值
6.3.1仪器和试剂
pH计:士0.04pH,附玻璃电极和甘汞电极;-小烧杯:50mL;
标准缓冲溶液:pH=4.00和pH=9.22。6.3.2分析步骤
6.3.2.1按照pH计说明书所述操作,用标准缓冲溶液校正仪器。(1)
6.3.2.2用水冲洗电极68次,将电极插人试样(6.2.2)剩余溶液杯中,开启搅拌,待稳定后读pH值,取两次测定的平均值。
6.3.3结果的允许差
两次测定值之差不得超过 0. 1pH。6.4酸溶物
6.4.1仪器和试剂
烧杯:200mL;
-恒温水浴:精度士3℃;
“布氏漏斗;
吸滤瓶;
真空泵;
\:容量瓶;100mL;
瓷埚:50mL;
分析天平,感量0.1mg;
电热干燥箱:105C士2℃;
电热高温炉:550C士25℃;
盐酸溶液[c(HCI)=2mol/L]:按GB601配制;硫酸溶液[c(1/2H2SO4)一1mol/L:按GB601配制。6.4.2分析步骤
称取于105C士2C干燥2h的试样5g(称准至0.2mg),放入200mL烧杯中,加2mol/l.盐酸溶液100ml.,在沸水浴上不断摇动加热1h,冷却后过滤。将滤纸上的残留物用少量2mol/L盐酸洗,把滤液倒375
QB/T 2088—1995
人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。从中吸取10mL放入已恒重的瓷埚中,加人1mol/L硫酸溶液1mL,蒸发干固,再把它加热到550℃,直至恒重,称量。6.4.3计算
10(mz一m)
式中:X,样品的酸溶物,%;
试样的质量,g;
m1\—瓷埚的质量,g;
m2-——瓷埚和残留物的质量,g。6.4.4结果的允许差
平行试验测定值之差不应超过 0.04%。6.5灼烧失重
6.5.1仪器
瓷埚,
电热高温炉:550℃士25℃;
恒温干燥箱:灵敏度士2℃;
分析天平:感量0.1mg。
6.5.2分板步骤
(2)
称取于105℃士2℃干燥2h的试样1~2g(称准至0.2mg),放人已恒重的瓷埚中,置于550士25℃C电热高温炉中加热,直至恒重(前后两次称量之差不超过0.5mg)。6.5.3计算
中:X——
样品的灼烧失重,%,
m2--试样的质量,g;
m.-灼烧后试样的质量,g。
6.5.4结果的允许差
平行试验测定值之差不应超过0.02%。6.6氢氟酸残留物
6.6.1仪器与试剂
铂堆埚;
分析天平:感量0.1mg;
—高温表和热电偶;
一砂浴;
温度计;
电热干燥箱:105℃士2℃;
氢氟酸;
硫酸。
6.6.2分析步骤
m1×100
(3)
称取于105℃士2℃干燥2h的试样0.2g(称准至0.2mg),放入已恒重的铂埚中,加氢氟酸5mL和1~~2滴硫酸,于水浴上加热蒸干,冷却后,再加人5mL氢氟酸,在砂浴上慢速蒸干(550℃加热1h),慢慢升温至1000~~1200℃,维持30min,取下,冷却至约100℃左右放人干燥器中,30min后称量。6.6.3计算
式中:X,--样品的氢氟酸残留物,%m2 试样的质量,g;
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ml×100
一用氢氟酸处理后残留物的质量,多。6.6.4结果的允许差
年行试验测定值之差不应超过0.05%。6.7真密度
6.7.1仪器与设备
密度瓶;
分析天平;感量0.1mg;
重蒸蒸馅水;
一电热干燥箱:105℃土2℃;
真空系统。
6.7.2分析步骤
称取于105C士2C干燥2h的试样0.5g(称准至0.2mg),放人已知体积和质量的密度瓶中,然后效进如图1真空干燥器中,打开活塞B抽真空(注意粉末飞出),关闭活塞B之后,轻轻打开活塞A,重蒸蒸罐水自动进入密度瓶中,取出密度瓶,盖好盖子,放在30℃恒温水浴中,恒温10min,然后再称重。A
真空干爆器
接真空系统
最燕增水
衡度瓶
测定真密度装置
6.7.3计算
* 2 —- 1
式中:X样品的真密度,g/cm~;密度瓶加试样的质量,g;
密度瓶的质量,8,
m.-密度瓶加试样再加水的质量,g;V—加试样之后再加水的体积,mV2—密度瓶的体积,cm”,
P水在一定温度下纯水的密度g/cm。6.7.4结果的允许差
平行试验测定值之差不应超过0.01g/cm。m3-mz
(5)
(6)
6.8松散堆密度
6.8.1仪器
量简:100m:
一扭力天平:感量0.01g。
6.8.2分析步骤
QB/T 2088-1995
向已知质量的100ml干燥量简中,沿量简口中心连续不断地均勾地倒入于105士2℃干爆2h的试样80ml,然后从1.3cm高处落三次,称其总质量,并测量试样的体积。6.8.3计算
式中:X。样品的松散堆密度,cm~m2-量简加试样的质量,g;
m量简的质量.多
80…量简中试样的体积,cm。
6.8.4结果的允许差
平行试验测定值之差不应超过0.02g/cm。6.9渗透率
6.9.1仪器
渗透率测试装置一套,如图2所示;扭力天平:感量0.01起,
秒表。
6.9.2分析步骤
称取于105C土2C干燥2h的试样5g(称准至0.01g),放人100mL烧杯中,加人50mL蒸罐水,搅拌混合,倒人1号试管内,并用蒸罐水将烧杯冲洗干净,把冲洗物全部倒人1号测试管内。开启真空泵,真空度控制在7350士98Pa。等到滤饼形成后,再加入50~60mL蒸馏水,并同时用秒表计时。准确记录过滤40mL蒸馅水所用的时间,随后马上测量滤饼厚度。1号试管;2-2号测试管:3---U型玻璃压力表:4稳压瓶,5-缓冲瓶:6真空
图2渗透率测试装置
6.9.3计算
QB/T 2088—1995
式中:X,·样品的渗透率,darcy(当滤饼厚度为lcm,过滤层的压力降为iPa,粘度为1泊,流量为lcrm,过滤面积为Icm2时的渗透率为1darcy,ldarcy=9.87×10-13m2);L--滤饼的厚度.cm
滤量,40ml.;
过滤面积,3.14cm2,
真空度,Pat
过滤40ml。蒸馏水所用的时间,s;-粘度系数,查表4。
温度?
按GB14936进行检验。
按GB14936进行检验。
7检验规则
7.1组批
水的温度与粘度系数的关系
同原料、同工艺所生产的,同一广名、产品名称、规格、商标,同包装线、同批号,具有同一质量合格证的产品为一批。
7.2不合格项目分类
A类不合格项目铅、、水溶物、酸溶物、氢氟酸残留物、灼烧失重、真密度、松散堆密度、渗透率。B类不合格项目
7.3抽样
pH、铁、外观、包装、净重。
量(袋)
26~150
1513500
抽取样本数(袋)
按表5抽取样本,首先检查包装和净重是否符合要求。然后再从每个样本中均匀描取500g,将所抽379
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取的样品充分混勾,以对角四分法分为两份,分别装人两个干燥洁净的玻璃瓶中,瓶工注明产品名称、生严厂名、批号、取样日期。份留存备查,另一份按本标准规定进行各项检测。7.4出)检验(交救检验)
7.4.1产品出厂前,应由生产厂的质检部门负责按本标准规定送批进行检验。符合标准要求,并签署质量合格证的产品方可出厂。
7.4.2出厂检验项目包括:包装、净重、外观、松散堆密度、渗透率。7.5型式检验(例行检验)
7.5.1般情况下,企业个月进行次型式检验,但有下列情况之时,亦须进行型式检验。更改主要原辅材料及配料;
更改关键艺;
新试制的产品或正常生产的产品停产3个月以上重新复生产时;c.
d.国家质量监督机构提出要求进行型式检验。7.5.2型式检验项目:除出厂检验项目外,还有铅,砷、水溶物、酸溶物、PH、氢氟酸残留物、灼烧失重、真密度、铁。
7.5.3判定规则
7.5.3.1当检验结果中,有一项A类不合格项目达不到本标准要求时,测判整批产品为不合格品。7.5.3.2当检验结果中,有B类不合格项自达不到本标准要求时,应重新自两借量的包装中抽取样本,进行复验,以复验结果为准。复验结果中,有两项(含两项)以上B类不合格项目达不到本标准要求时,则判整批产品为不合格品。8标志、包装、运输、存
8.1标志
8.1.1包装袋上应注明:产品名称、生产厂名,厂址、商标、规格、生产日期(批号)、净重、毛重、执行标准编号,并标有”防潮”、“小心轻放”等字样。8.1.2储运图示的标志必须符合GB191的有关规定。8.2包装
8.2.1包装材料必须符合《中华人民共和国食品卫生法》的有关规定。8.2.2内包装采用无毒聚乙烯袋,外包装用无毒聚丙烯编织袋,或者用五层无毒牛皮纸袋包装,封口之前必须排气。重量允许公差为土1%。8.3运输
8.3.1产品在运输过程中要防止翻、雪、日膜、高温,受潮、重压群人为损坏。8.3.2产品不得有毒、有害、有算味、有腐蚀性物品及其他污染物混装、混运。8.3.3装卸过程中,严禁抛掷和用铁钩提拉。8.4存
8.4.1贮存时,必须堆放在清洁干燥处。8.4.2贮存过程应防止鼠咬,不得与有毒、有害、异臭物质一起存。380
A1仪器
A1.1分光光度计;
A1.2电热高炉:600~~700℃;
A1.3低温电热板;
A1.4铂埚;
A1.5容量瓶:100mL、250mL;
烧杯:300mL,
分析天平,感量0.1mg。
A2试剂
硫酸:(1+1)溶液;
盐酸:(1+1)溶液:
氨水:(1十1)溶液:
氢氟酸;
A2.5焦硫酸钾;
A2.6横基水扬酸钠溶液:100g/L,A2.7
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附录A
(标准的附录)
铁含量的试验方法
铁标准溶液(1mL溶液含有0.lmgFe):按GB602配制。A3分析步骤
A3.1样液制备
称取于105℃士2℃干燥2h的试样0.5g(称准至0.1mg)于铂埚中,用水润湿,加人4-~5滴(1+1)硫酸和5mL氢氟酸,在通风橱黑将铂埚置于低激电热板上蒸发至窗白烟。重复处理次,逐渐升温至白烟驱尽,冷却。加人3.5~4g焦硫酸钾,在电炉上熔化,然后移人600~700℃电热高温炉中熔融30min至熔体星透明状态,冷却。人2~3m1(1+1)盐酸,用150mL热水(70-80℃)分数次浸出熔块于300mL烧杯中,然后转移至250mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。A3.2绘制标准曲线
准确吸取铁标准溶液00.5,1.0,2.0,3.0,4.0.5.0,6.0.7.0ml分别置于100ml容量瓶中,用水稀释至约50ml,加人100g/L磺基水杨酸钠溶液5mlL,用(1+1)氨水溶液滴加至溶液由红色变为黄色,过量2mL,再用水稀释至刻度,摇句。使用分光光度计,选用1cm比色,在波长440mm下,测铁标准系列溶液的吸光度。
以铁标准系列溶液的浓度对其吸光度绘制标准斑线。A3.3样品测定
吸取样液25mL(视铁含量而定),按A2.3.2步骤测其吸光度,同时作试剂空白。根据样液和试剂空白的吸光度,分别从标准曲线上查出铁含量(或用回归方程计算)。A4计算
Xx=mxV100×100
式中:X-铁含量(以Fe20,计),%;QB/T2088. 1995
C-测定时样液中的铁含量,ug;
.--测定时试剂空白中的铁含量,ug;m
B1仪器法
B1.1原理
试样的质量,g;
制备样液的总体积,mL;
测定用样液的体积,mL。
附录B
(提示的附录)
筛分粒度的试验方法
采用光透法进行自然重力沉降和离心沉降测试。B1.2仪器
掘场CAPA-300型自动粒度分布测试装置。B1.3分析步骤
按仪器说明书进行测定。
B2手工法
B2.1仪器
B2.1.1标准筛:SSW0.250/0.160(相当于62目)、SSWO.100/0.071(相当于148目)、SSWO.0450.032(相当于330目)。
B2.1.2天平:感量0.1g。
B2.1.3恒温干燥箱:灵敏度士2C。B2.1.4淋浴喷头。
B2.2分析步骤
称取份10g试样(称准至0.1g),分别放人标准筛(SSW0.250/0.160.SSW0.100/0.071、SSW0.045/0.032)中,然后分别用淋浴喷头水冲,冲至筛下水清为止。将筛上物连同筛子一起放在恒温干燥箱中,于105C士2℃干燥2h。取出,立即将筛上物全部刮人已知重量的称量瓶中,放人干燥器中,冷却至室溢后,称量。
B2.3计算
S=m×100
式中:s
一定尺寸的标准筛上物的百分含量,%;测定后一定尺寸的标准筛上物的质量,g试样的质量,g。
现行