标准名:油气化探试样测定方法 第7部分:热释汞测定
标准号:SY/T 6009.7-2003
标准类别:石油天然气行业标准(SY)
发布日期:2003-03-18
实施日期:2003-08-01
标准状态:现行
SY/T6009.7-2003油气化探试样测定方法第7部分:热释汞测定SY/T6009.7-2003
ICS75-010
备策号:11584—2003
中华人民共和国石油天然气行业标准SY /T 6009.7—2003
代替SY/T G6009—94
油气化探试样测定方法
第7部分:热释汞测定
Tcst method of samples of geochemical explnration for nil and gasPart 7: Determination of thermial released mercury2003 - 03 -18 发布
国家经济贸易委贝会
2003 —08 - 01实施
规范性引用文件
3术语和定义
试剂与材料
议器与校备
实验室样品制备
测定步骤
9绪采计算
10精密度-
附录A(资料性附录)
附录B(资料性附录)
附录(资科性附录)
热释汞测定装胃
常温下地和汞然气压
摘害度评价
SY/16009.7—2003
SY/T 64H19.7—2003
SYT60[9油气化探试样测定方法分为定个部分:第1部分:酸解烃测定
气相芭潜法:
第2部分:管解烃则定
气相色塔祛:
第3部分:顾空制轻经测定气相负谱法:一·第4部分:蒸释烃测综气相色措法;第5部分:游离烃定
气相色谱法!
第6部分:使变碳慢(C)谢定
第了部分:热释乘测定;
第8部分:稠环芳轻谢定
荧光法;
紫外光谱法。
第9部分:芳烃及其衍生物总虽测定本部分为5YT6009的第7部分
本部分主要修计以下内容:
本部分是按顺CR/11.1—2000标准化工作导则第1部分:标准的结树和编写规则和(G工20001.4一2001标准缩马期师第4部分:化学分析好法》的要求端考的增加了必备要衰封面,名称,前言和范围:章,条,段尽次更踏晰:
增切了究料性雕录,将图都编到录中:用儿家实验室的帖游度试验的数据流计出精追可算数学式,可连续控制偏茶,代替了原来分水平的允许偏差。
本分的附录A附录B、附求C为资料性附求。本部分以生效之日起,同时代替5YT60[994,本部分市石油地质懋探专业标推化委员会提出并归i1,本部分页责起节单位:中国石油化工股份有限公司石油劫探开发研究院合配行油化探研究所,小郝分上要起草人:陈炜、李盘友、李广之、卢丽、部薛宁。1范园
SY/T 6009.7-2003
油气化探试样测定方法第了部分:热释汞测定SY/T6009的本部分规亲?油气化探试样的热释乘测定方法。本方法适用于土介励、岩眉(心)试样的热释汞测定:本方法粒测限为(Hg)0.2×109测定范鼠为(Hg)=2×109.-0×10-。减少试料扩大测定范围。大气中的乘下扰测定,使大气与测定系统稀高,以消除于扰。2期范性引用文件
下列文件中的条款通过SY所9的本部分的引用向成为本部分的条款,凡是注日期的引用文件,其跑后所有的修改单【不包括助误的内穿】或修订版均不适用于本部分,签而,缺慰根据本部分适成协议的各方研究是否可使用达些文件的录暂版本,凡是不注H期的引用文性,其最新版本运用于本部分。
(出/6371诞试方法的精度通过实验室问试验确定标满测试法的重复性和再现性3术谱和定文
下列术语和定义适用于SY/109的本部分,热释汞thenmal releagednercury样品在250土1么的恒温炉中加热释放出来的求、主要是有机汞、金汞和繁化汞。4原理
样品在250+1行恒湛加热,释放出的求用金丝捕汞管捕华。形或的金汞齐,在850±20t高温炉中分解,释放山的求,用测议测定。5试剂与材料
除非另有说明,本部分所用试剂为分析纯。5.1硝酸落液
配制方法:1份无色浓硝酸期6份水。5,2汞标准【弄”
优级纯,抽取他和末蒸气时应与大气半衡。誉告:来有年,必须采取有效防毒措施。5.3金丝捕录管
用纯黄金丝和石美管加工。
5.4石英舟
出石等玻璃加工。
5.5 微量注射器
容积:10l,50m100mJ
5.6硅橡胶管
内径为5mmg
SY/Y6009.7-2003
5.7静电过滤膜
支径12mms
5.8称样勺
用牛角勺磨萍磨平
5.9电炉
功率方10HUW。
6仪需与设备
6,1测乘依
效守显尔。
6,2热释炉
搭得精度为250t1r
6.3高温管式炉
挖强猜度为850元+20元
0.4分折关平
感量0.1ngs
6.5大气采样器
通路。
7实验空样品制备
野外采的偿品在以济通风的室内晾干,于1碎样,全部通过1.074m孔径(200日)筛,据统分,吸约1装!牛皮绒样品内(含盐碱,易返御均试样用带魔:塞的广口瓶装)供测足用
8测定步察
8.1测定前准备
8.1.1仪器准备
8.1.1.1数守或即乘仪2测经检定合格方可使用。8.1.1.2按附录A中图A.1装好已净化的金丝捕求替和电过滤膜。9,1.1.3接通电激,仪器通热至稳定8.1.2测定条件
月,1.2.1、戴气:空气,经金终捕表管脱养净化8.1.2.2热释炉温息:250七±1七。8.1.2.3热时间:omia,
测乘仪气泵流量:IL/min:
通过率(T:38.00%。
吸光度漫产:.000A
载气流速:.51/rain
8.1.2.8脱乘时间:30k
8.1.2.9高温管式护:脱求温度为850t±200%.1.2.1m控制测汞室室温变化不品过_2t:8.2试料测定
8.2.1标准工作曲载制定
SY/T6M97—20H3
8.2.L.1创定工作曲裁或测定求合前要用标准末选择回收率一敏的金丝消求管。别回收牵差的金丝求音,用硝酸渐液(见5.1)激沸消院82.1.2分别用微盘注射器将20uL,40元L,60L,80mL(精确到0.1l.)标堆汞和蒸汽,直接注人金丝捕汞管中捕集,按B.2.3.3,8.2.3.4步翼测定。平行双定3次,求每种进性量的平均我光庭值。
8.2.1.3根据附承查由室时的炮和求举气做,计算标准系进样显()8.2.1.4以吸光度为纵坐标,标准求进样量为横坐标绘制标准.T作曲线,8.2.2收器校准
每欲谢定试料能,5次平行注人20土0.1xl.饱和求瓶气,测盘哦光查伯。只有拍对标准偏券小于或等于3%,才能进行试料测定。8.2.3副定
8,23」称取粒度小于或等于(.u74mm的试料50.0m吨=0.1mg,均句分布在石英舟(见5.4)内,推入热释炉中心,巡接上金丝辅管(见5.3)(见附录A中图A.1),同时启可人气采器,产证时,
8.2.3.26min后,关掉大气采样器,取下金丝捕汞登,8,2,3.3将吸收录的金丝乘管获附录A巾闭A.2装好,巡速接下别求仪~30/和“修值”(或“积分)弹,30后,气膜系起动,品示吸光度值,记下稳定的吸光度值,8.2.3.4按“复位”链,快显采友岑,8.2.3.5根增吸光度值在标准工作曲线上查出相应的乘承茎,9结果计算
0.1根据工作曲践计算响座于
(me - tt)
K-A-A)WY
式中:
K——水的响应因子,10-\/A;
一标准进样量,8:
A、Ad标准求吸光度值
W×——样品量,B
9.2计算样品中汞含量
我中:
X一一样品中不个量(×整数价数小于3时,保留1位小数,进数位数泌3吋,不保留小数),(Hg)/10 9;
A—样品吸光度,
10精密度
10.1精密度计算式
方然绝对精账度按(%/16379—1986的规定光计(95%置信度),计算公式见表1.3
SY/r6009.72003
术平,)
1002m>5.0
表!方法绝对糖密度
= 1.54X33 - 0.0678xn
在:无复唑:R现性,-中后.
10,2质量要求
平碗生R
F:1.8397+.0617n
在一实验室,一深指者使加相间收备,按相间测试方法,并在频时间内对同一被测对象1独文逆行测试代得的两次班立测试结果的测定宜,在表1给定的水平地内,这两个测遗结果的绝对苯值-不过重复性(r),或赶项去性(r)的片湿不翻近5%,重豆性()按表公式计算,在不的实验兹,由不固的操作者使用不同的设备。接相同的测试方法,对后一被测有象刊4独实进行测试获得的两咨油立测试结果的测定但,在表1综定的水平范围内,这账个测试结果的绝对总值不超再现性(》,或极过件现境(长)的市况不楚过5%,再规性(尺)按衣1公式证,附录A
盗料性阴录)
热释家测定牌置
热经求装置示念图见图A.1,测定装受示意用2图2,2.1一大气采样器,2一滤痒炉3一期录金盘受:4一净化辅乘金丝肾:5一心过法膜图A.1热释汞装重示意图
1一测汞仪:2一管式护;3一准.企丝管图A.2测定装直示意图
NY/T 6009.J—203
SV/T00.7——2003
觉温下求气压见我日,1
附录Ⅱ
【资料性明录】
常温下饱和汞蒸气压
表 E.1 饱和汞获气度与温度关系幸沥
泡和汞蒸气效度
14-310
他和乘热一装应
ngan山
23.2附)
精密度试验原婚数据(见表C.1]表.1
设验室
实验率1
实验空2
实药宰3
实验至4
实验空5
含量范因!
单元平均值【见表C,2]
实版室
实验室1
安验室2
实验室3
生验室4
实监室5
附泉口
【资料性附录」
精密魔评价
精密度试验原始数据表
含基范用2
蛋范升3
囊C.2单元平均值表
SY/T6019.7--2003
量范研:
含正范5
SY/T 6009.7—2003
单元方差【匹衰C.3]
实验室上
实龄室2
1120H1
单元平均值平方【见表C.4]
实险理
实险表3
安验室4
实验室>
C.5 统计参数 [见表 C.5]
统计苓数
T,=+e?
实验审教门
单元测宗次数
)=T,/P
...-.2Vs2
R;=2V SR3
单元方差表
表C.4单元平均值平方表
表 C,5 统计参数表
含范1
含体2
含量范
最范4
6277,5
产量范用5
统止焱政
=μ + u 的态数
g=Jke+aa的数
gR=lg\+的茶数
谢范生1
表C.5(缕)
p=1.63R7.
含量范用3
5- 0.0678.
C=0.8301.
当为负,银据G2/T 6379 的规定,S12他取率,敌 S,1=%由于线性相关系效大于对激线性相炎系数,取线化析关式,印F 1.G003 + 0.1G78m
R-1.83871.0671m
SY/T 6009.7---2003
d=0.5133.
含显范国5
现行