标准中涉及的相关检测项目

在《HG 2212-2003 乙酰甲胺磷乳油》中，通常会关注产品的关键质量指标与性能指标。以下是可能涉及的主要检测项目：

• 外观检查：产品的物理状态是否符合标准要求。
• 乙酰甲胺磷含量检测：主成分含量是否达到标称值。
• 乳化性能：包括乳液的稳定性（稀释后的乳化时间、分层等）。
• 贮存稳定性：在特定条件下的稳定性，例如高温存放后不分解、不沉淀。
• pH值：乳油溶液的酸碱度是否符合要求。
• 相容性：与其他化合物混用时的化学和物理稳定性。

标准中规定了一些具体检测方法，以下是常见方法的总结：

• 乙酰甲胺磷含量检测：通常使用气相色谱法（GC）进行主成分含量测定。
• 乳化性能及分层试验：将乳油稀释至特定浓度并观察乳液的状态，参照特定试验条件判断性能是否合格。
• 稳定性测试：将样品存储在特定高温条件下（如54℃保存14天），检查物理状态是否变化。
• 外观测试：通过肉眼观察或仪器检测产品的外观和颜色是否符合要求。
• pH值测定：通常使用pH计测量溶液的酸碱性。

标准《HG 2212-2003》主要适用于以下产品类型：

• 乙酰甲胺磷乳油：一种带有杀虫作用的乳化农药，含乙酰甲胺磷为主要活性成分。
• 配套或相关制剂可能包括不同规格或浓度的乙酰甲胺磷乳油产品。

更多细节如具体实验条件、试剂配比和检测设备要求，请查阅完整的《HG 2212-2003》标准文档。

HG 2212-2003 乙酰甲胺磷乳油的基本信息

标准名：乙酰甲胺磷乳油

标准号：HG 2212-2003

标准类别：化工行业标准(HG)

发布日期：2004-01-09

实施日期：2004-05-01

标准状态：现行

HG 2212-2003 乙酰甲胺磷乳油的简介

本标准规定了乙酰甲胺磷乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于乙酰甲胺磷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的乙酰甲胺磷乳油。HG2212-2003乙酰甲胺磷乳油HG2212-2003

HG 2212-2003 乙酰甲胺磷乳油的部分内容

ICS65.100.10

备案号：13187—2004

中华人民共和国化工行业标准

HG 22122003

代替IIG2212—1991

乙酰甲胺磷乳油

Accphate emulsifiable concentrates2004-01-09发布

2004-05-01实施

中华人民共和国国家发展和改革委员会发布

本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准代替HG2212—1991&乙酰甲胺磷乳油》。本标准与HG2212-1991相比主要变化如下：HG 2212-2003

乙酰甲胺磷含量分析保留了薄层浪化法，将气相色谱法改为高效液相色谱法，并作为仲裁法：-增加了40%乙酰甲胺磷乳润规格：增加了相关杂质乙酰胺、甲胺磷控制项目及指标；水分由原标准中1.0%降低至0.6：将原标准中测定酸度的氢氧化钠标准滴定溶液浓度C.05mol/L改为0.02mo1/L。本标准由中国石油和化学工业协会提出，本标准中全国农药标准化技术委员会（CSHTS/TC133)归口，本标准负责起草单位沈阳化「研究院。本标准参加起草单位：浙江嘉化实业股份有限公司、杭州庆丰农化有限公司、武进农药厂。本标准主要起草人：高晓晖，智艳坤，傅风霜、童婉儿、偏国建。原标准HG2212于1991午首次发布。(15)

乙酰甲胺磷乳油

该产品有效成分乙酰甲胺磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下：IS）通用名称：acephate

CIPAC数字代号：338

化学名称：O.S-二甲基-N-乙酰基硫代磷酰胺结构式：

P--NH--C--CH.

实验式:C.H.NO.PS

相对分子质量：183.2（按1997年国际相对原子质量计）生物活性：杀出

熔点：88℃~89℃

蒸气压（24℃）：0.226mPa

相对密度（20℃）：1.35

滚解度（室温）：水中650g/1丙配、乙醇>100g/L：芳烃溶剂心50g/L稳定性：在微酸件条件下稳定，半衰期TT（40℃)60hpH9），710h（pI3）1范围

本标准规定了乙酰甲胺磷乳油的要求、试验方法以及标志，标签、包装、贬运。HG 2212-2003

本标准适用于乙酰甲胶胺磷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的乙酰甲胺磷乳油：2规范性引用文件

下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析)用标准游液的制备GB/T1600农药水分测定方法

GB/T1603农药乳液稳定性测定方法GB/T1604商品农药验收规则

GB/T16052001商品农药采样方法GB1838农药乳油包装

3要求

3.1组成和外观：本品应由符合标准的乙酰甲胺磷原药与乳化剂游解在适宜的溶剂中配制成，应为稳定的均相液体。

3.2乙酰甲胺磷乳油应碰符合表1要求。(17)

HG 2212—2003

乙酷甲胺磷质盘分数.

乙酷胺质量分数，%

甲胺避质量分数，%

水分，

酸度(以[2S()计),关

乳液稳定件（稀释200倍）

低温稳定性

热贴稳定性

乙酰甲胺磷乳油控制项目指标

30%乳油

40%乳油

乙酰胺质量分数，甲胺磷质量分数，低湿稳定性，热女稳延性等项月在止常生产情况下，至少费三个月检验一次，

4试验方法

4.1抽样

按照GB/11605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定独样的包装件：最终抽样量应不少于200ml。

4.2鉴别试验

4.2.1液相色谱法-

本鉴别试验可与乙酰甲胺磷质量分数的测定同时进行：在相同的色谱操作条件下，试样溶液某色谱峰的保留时闻与标样溶液中艺酰中胺磷色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.6兴以内。

4.2.2红外光谱法-将乙酰甲胺磷用薄层色谱法从十扰放分中分离出米硅胶，展开剂：一氯甲烷乙醇+氨水-103+1：（Rf-C.5)，试样中分离的有效成分与标样在 4 000 cm-1~-800 crm-1波数范制内的红外光谱图应没有明显的差异。乙酰甲胺磷标样的红外标准谱图见图1。44X00

艺酰甲胺磷标样的红外光谱图

4.3乙酰甲胺、乙酰胺和印胺邂质量分数的测定4.3.1高效液相色谱法（仲裁法）4.3.1.1方法提要

IIG 2212-2003

试样用流动相溶解，以乙睛-水（用磷酸将水的PII值调至3）为流动相，使用以CAPCELLPAKCis，Eurm为填料的色谱柱和可变波长紫外捡测，对试样巾的乙既甲胺磷，乙酰胺和胺鳞进行反相高效液相色谱分离和测定。4. 3.1.2仪幕

高效液相色谱仪：其有可变波长紫外检测器和定量进样阀：色谱数据处理机；

色谱柱：4.6inn（icd）X25onm不锈钢住，内装CAPCELI.PAKC：、5μm的填充物（或具有相同柱效的其他反相色谱柱）：过滤器：滤膜孔径约0.45μm；

微量进样器：250。

4.3.1.3试剂和溶液

乙睛：色谱级：

磷酸；

水：新蒸二次蒸馏水；

乙酰甲胺磷标样：已知乙酰甲胺磷质最分数9.0%（无下扰分析的杂质）：乙酰胺标样：已知之酰胺质量分数多98.0%；甲胺磷标样：已知甲胺谜质量分数多98.0%；流动相：量（乙晴：水）-1090，用磷酸将水的pH值调至3：混合均勾后，用0.45um滤膜过滤：超声脱气10nin

乙酰胺标样溶液的制备：称取乙酰胺标样0.03g（精确至0.0002g），胃于50ml.容量瓶中，加流动相溶解，并稀释牟刻度，操匀：甲腰疆标样溶液的制备：称取甲胶磷标样0.08g（精确至0.0002g），臀于50ml.容量瓶中，加流动溶解，并稀释至刻度，摇与、4.3.1.4液相色谱操作系件

流动相流速：1.0ml/min:

柱温：室温（温度变化应不大于2℃）；检测波长：210nm

进样休积：20L；

保留时间：乙酰胺2.7nin，甲胺磷3.9min，乙酰中胺磷4.3 min。上述液相色操作条件，系典型操作参数。根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的乙联中胺磷乳油试样高效液相色谱图见图2。(393

HG 2212—2003

4.3.1.5测定步骤

4.3.1.5.1标样溶液的配制

1乙酰腰：2—腰3-乙酰甲胺磷

图2乙酰甲胺磷乳油高效液相色谱图称取乙酰甲胺磷标样0.06g（精确至0.0002g），置于50ml.容量瓶中，用移液管分别移取1.0ml.乙酰胺标样溶液和中胺磷标样溶液下同一容量瓶中，加流动相溶解并定容，摇勺。4.3.1.5.2试样溶液的配制

称取含乙酰甲胺磷0.06%的试样（精确至0.00028），置于50ml.容量瓶中，加流动相溶解并定容，摇匀

4. 3. 1. 6测定

在上述色谐操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶激，当至相邻两针乙酰甲胺磷峰面积相对变化小于1.5头后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。4.3.1.7计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中乙酰甲胺磷的峰面积（乙酰胺、甲胺磷的蜂面积或峰高）分别进行平均：试样中乙酰甲胺磷（乙酰胺、甲胺磷）的质量分数（%）按式（1）计算：

式中：

一标样溶液中乙酰甲胺磷的蜂面积（乙胺、甲胺磷的峰面积或峰高）的平均：试样溶波中乙酰甲胺磷的峰面积（乙酰胺、甲胺磷的峰面积或峰高）的平均值！标样的质基的数值，单位为克（）；试样的质量的数值，单位为克（g）：乙酰中胺磷（乙酰胺，中胺磷）标样的质量分数：数值以光表示：f稀释因子，对乙酰甲胺舜于一1。乙酰胺和甲胺磷于-0.02。(20)

4.3.1.8允许差

HG2212—2003

两次平行测定结果之差，对乙酰甲胺磷应不大」0.8%，取其算术平均值作为测定结果4.3.2薄层溴化测定方法（测定乙酰甲胺磷质量分数）4.3.2.1方法提要

试样经薄层层析，将乙酰甲胺磷与杂质分离，刮下含有乙酰甲胺磷的谱带，用溴化法测定乙酰甲胺磷的含量：

4.3.2.2试剂和溶液

三氯甲烷；

乙醇；

氨水，

硫酸溶液：业（硫酸：水）=1：4；碘化钾水溶液：ze（KI）=30头；漠酸钾-溴化钾溶液：称取4,2g漠酸钾和40g溴化钾，溶于1000 ml水中，摇匀：氯化钯显色液：（PdCl2）-5/，称取0.5g氯化钙，用1trl浓盐酸溶解，用水稀释至100ml.:

硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（NaS:）—0.05mol/L可溶性淀粉指示液：58/1.

展开剂：（氯甲烷：乙醇：氨水）=10：3：1；硅胶G（薄层层析用）。

4.3.2.3仪器

层析缸；

研钵：

T燥器：

层析板：18cm×15cm×0.3cm平玻璃板；移液管（按实际操作条件对容量进行校止）：0.5mL4.3.2.4测定步骤

4.3.2.4.1层析板的制备

称取12g硅胶G，臀于研钵中，加入30tnL水，研磨至均勾糊状，立即倒在十净的层析板上，轻轻振动层析板，使硅胶在板上分布均勺且无气泡，置板于水平处。固化后，置此层析板于130℃烘焰中，活化40min，稍加冷却后，移入十燥器中备用。4.3.2.4.2试样溶液的配制

称取含乙酰甲胺磷约0.5g的试样，精确至0.0002g，置丁10ml，容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇勾。

4.3.2.4.3薄层分离

用移液管吸取0.5tmL试样溶液，在离层析板底边2.5cm处成直线状点样（点样线两端离两边各1.5cm），待溶剂十后，直立于盛有展开剂的层析缸中展开（特层板浸人溶剂约1cm），当溶剂前沿上升刘距离点样线约13cm时，将板取出，待溶剂挥发干后，喷氯化钯显色液显色，将乙酰甲胺谱带区（RI约0.5）的硅胶刮人一个500mL碘量瓶巾，用少量水冲洗瓶壁，加水约80mL。4.3.2.5测定

向上述淬液中准确加人溴酸钾-溴化钾溶液15mL，硫酸溶液10mL，即塞紧瓶塞摇勾，并用少量水封口，于40C恒温水浴中放置20mit：取出后置于冰浴中冷却5min，取出后，加人10mL碘化钾溶液、立即塞紧瓶塞，并用水封口，摇匀，放置2~3min，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加人淀粉指示液3mI.，继续滴至蓝色消失，即为终点。同时另坡层析板在相应区域做(21)

HG2212-2003

空白测定。

4. 3. 2. 6 计算

试椎中乙酰甲胺磷的质量分数说2（）按式（2）计算te

式中：

(Vi-V.) /1000] eM

滴定空白溶被，消耗硫代硫酸标准滴定溶波的体积的数值，单位为毫升（mI.）：滴定试样溶液、消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数，单位为毫升（mL）；-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/I）m——-试样的质量的数值，单位为克（g）：M--之酰甲胺磷的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M-30.533)，4.3.2.7允许差

两次平行测定结果之差，应不大于1.0%：取其觉术平均值作为测定结果，4.4水分的测定

按GB/T1600中的“卡尔·费休”法进行，允许使用精度相当的微量水分测定仪测定，4.5酸度的测定

4.5.1试剂和溶液

95%Z醇;

氢氧化钠标滴定溶液c（NaOH）=0.02mo1/L；按GB/T601配制；甲基红指示液：2L乙醇溶液：

4.5.2测定步骤

称取试样1~2g（精确至0.002g，置丁→个100mL.锥形瓶中，加人95%乙醇25mL，摇动使试样溶解。加入3滴指示液，用0.02110L/L氢载化钠标准滴定济液滴定至橙黄色即为终点。同时做空自测定。

试样的酸度以硫骏（H2S)）的质量分数ws（%）计：接式（3）计算：(V,-V）/10007cM

式中：

滴定试样溶液，消耗氢氧化标准滴定溶液的体积的数值，单位为窦升（mL)；一滴定空白溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml.)；氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值。单位为摩尔每升（mol/L)；试样质量的数值，单位为克（）：硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M一49.04）。M

4.6乳液稳定性试验

按GB/T1603进行。试验结果，上无浮油、下无沉油和沉淀为合格，4.7低温稳定性试验

4.7.1方法提要

试样在0C保持1h，记录有无固体和动状物析出，继续在0℃下忙存了，离心将固体析出物沉降，记录其体积.

4.7.2仪器

制冷器：保持0℃士2℃：

离心管：100ml.，管底刻度精确至0.05mL；离心机：与离心管配套，

4.7.3试验步骤

HG 2212-2003

最100uL工1.0mL的样品加人离心管中，在制冷器中冷却至0C土2，让离心管及其内容物在0℃2℃下保持1h：其间每隔15min搅拌-次，每次158，检食并记录有无固体物或洲状物析出。将离心管放回制冷器，在0二2继续放置7d，之后将离心管收出，在室温（不超过20）下静置3h，离心分离15min（管子项部相对离心力为500G~600G，G为重量力加速度），记录管子底部析出物的体积（精确至U.05mL）。析山物不超过0.3mL为合格：4.8热贮稳定性试验

4.8.1仪器

恒湿箱（或恒温水浴）：54℃±2℃；安颜（或54℃仍能密封的H塞瓶）：50mL：医用注射器，50mL，

4.8.2测定步骤

用注射器将约30mL乳油试样注入「净的安瓶（或玻聘瓶）中（避免试样接触瓶颈），置此安于冰盐浴中制冷，用高温火焰迟速均口（避免溶剂挥发）。至少封三瓶，分别称量。将封好的安置于金属容器内、再将金属容器放入54℃二2℃恒温箱（或水浴）中，放置7，取出冷至室温，将安瓶外部擦净后分别称量，质量木发生变化的试样，于24h内，对乙欲甲胺磷、乙酰胺、甲胺磷质量分数和乳液稳定性进行检验，30%、40%乙酰甲胺磷乳油贮存后，乙酰中胺磷质量分数分别应不低于26.05%、35.0%，乙酰胺质量分数分别应不大于0.1%、0.5%，申胺磷质量分数分别应不大于1.4%、1.6%。乳液稳定性应符合标准要求。4.9产品的检验与验收

产品的检验与验收，应符合（B/T1604的规定。极限数值的处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运

5.1乙酰中胺磷乳油的标志、标签和包装，应符合GB4838的规定：5.2乙酰中胺磷乳油应用带有内塞及外盖的棕色玻璃瓶包装，每瓶净含量为250%、500g等：外包装用钙塑箱或瓦楞纸箱，每箱净含量应不超过15kg。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但要符合G134838的规定。5.3包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种了、饲料混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口鼻吸人。

5.5安全：乙酰甲胺磷有机磷杀虫剂，低毒，抑制胆碱酯酶。使用本品应带防护手套。喷雾时要顺风方向进行，防止口吸入，皮肤或身体裸露部位接触本品后，应及时用肥皂和水洗净。万一发生中毒现象应及时请医生诊治。阿托品与解磷定为特效解毒药。5.6保证期：在规定的贮运条件下，乙酰甲胺磷乳油的保证期，从生产日期算起为一年，出厂时各项指标均成符合标准要求。在保证期内，30%和40%乙酰中胺磷乳油中乙酰胺磷质量分数应不低于27.0%和36.0%，乙酰胺质量分数分别应不大于0.1%、0.5%，中胺磷质量分数分别应不大于1.4%、1.6关。其他指标均符合标准要求，(23)