标准中涉及的相关检测项目

检测项目：

• 游离碳（Free carbon）
• 全硅（Total Silicon）
• 全碳（Total Carbon）
• 氧化硅（Silicon Dioxide - SiO₂）
• 氧化铁（Iron Oxide - Fe₂O₃）
• 氧化铝（Aluminum Oxide - Al₂O₃）
• 钙、镁等其他杂质元素

检测方法：

• 重量法（用于测定游离碳、全碳等）
• 化学滴定法（用于测定某些金属氧化物的含量）
• 光谱法分析（用于更准确的元素成分分析）
• X射线荧光光谱法（用以确定化学成分）

涉及产品：

• 黑色碳化硅磨料
• 绿色碳化硅磨料
• 特种碳化硅磨料

以上信息为《GB/T 3045-2003》中提到的主要内容，可能包含详细的操作和其他技术细节以确保准确性和科学性。

GB/T 3045-2003 普通磨料 碳化硅化学分析方法的基本信息

标准名：普通磨料 碳化硅化学分析方法

标准号：GB/T 3045-2003

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：2003-10-08

实施日期：2004-04-01

标准状态：现行

GB/T 3045-2003 普通磨料 碳化硅化学分析方法的简介

本标准规定了碳化硅磨料及结晶块中二氧化硅、游离硅、游离碳、总碳、碳化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定方法。本标准适用于碳化硅磨料及碳化硅含量不小于95％的结晶块的化学成分测定。GB/T3045-2003普通磨料碳化硅化学分析方法GB/T3045-2003

GB/T 3045-2003 普通磨料 碳化硅化学分析方法的部分内容

GB/T3045--2003

本标准对应于ISO9286：1997《磨料和结晶块碳化硅的化学分析》（英文版）。本标准与ISO9286的一致性程度为非等效，主要差异如下：本标准中对二氧化硅和游离硅的测定采用比色法；ISO9286中，二氧化硅的测定采用容量法，表面硅的测定采用硅与氢氧化钠反应产生气体的原理；一本标准中对游离碳和总碳的测定只采用重量法；ISO9286中除重量法外，还增加了库仑法；一本标准中对碳化硅的测定增加了三酸处理重量法。本标准代替GB/T3045--1989《碳化硅化学分析方法》。本标准与GB/T3045--1989相比主要变化如下：a）按GB/T20001.4—2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》进行编写；b）修改完善了二氧化硅、游离硅、碳化硅、三氧化二铁的测定方法；c）增加了三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定方法。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会（SAC/TC139)归口。本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所。本标准主要起草人：苗清、麻金凤、王旭、包华。本标准于1989年首次发布。

1范围

普通磨料碳化硅化学分析方法

GB/T3045—2003

本标准规定了碳化硅磨料及结晶块中二氧化硅、游离硅、游离碳、总碳、碳化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定方法。本标准适用于碳化硅磨料及碳化硅含量不小于95%的结晶块的化学成分测定。2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T4676普通磨料取样方法

3试样的制备

3.1结晶块试样

取具有统计代表性的结块，破碎至完全通过2mm筛网，混匀，用四分法缩分至50g～60g。继续用钢研钵研细至全部通过355um筛网。用吸力9.8N～14.7N的磁铁吸出粉碎中带人的铁质。然后混匀，装入试样袋，于105℃～110℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。如果对三氧化二铁的测定有严格要求，则应按下列方法另行制样用以测定三氧化二铁：取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过2mm筛网，混匀，用四分法缩分至50g~~60g。再用刚玉研钵研细至全部通过500μm筛网，混匀，用四分法缩分至20g~~25g。继续用刚玉研钵研细至全部通过355um筛网，混匀，装人试样袋，于105℃～110℃的烘箱中烘于1h，取出，放人于燥器中，冷却备用。（分析试液的制备和测定方法同第8章、第9章的规定。）3.2磨料试样

对于F54(P50)及以粗的试样，取样和缩分依照GB/T4676进行，其余操作同3.1。对于F60(P60）及以细的试样，依照GB/T4676进行取样并缩分至50g～60g，装人试样袋，于105℃～110℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。用作测定总碳的试样需研细至全部通过150μm筛网。4二氧化硅的测定

4.1原理

试样用氯化钠-盐酸-氢氟酸处理，使二氧化硅溶解，加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸，用1，2.4-酸还原剂将其还原成硅钼蓝，于700nm波长处测定其吸光度。4.2试剂

4.2.1盐酸：（1+1）、（1+4）。4.2.2氨水：（1+4)。

4.2.3氢氟酸：(1+1)。

4.2.4氯化钠溶液（10%）。

4.2.5氯化铝溶液（45%）：称取90g氯化铝（六水化合物）溶于水中，用水稀释至200mL。4.2.6钼酸铵溶液（5%）：称取5g钼酸铵溶于水中，用水稀释至100mL，放置24h过滤后使用；若出GB/T3045—2003

现沉淀，应停止使用。

4.2.7酒石酸溶液（10%）。

4.2.81,2,4-酸溶液（0.15%）：称取0.15g1,2,4-酸（1~氨基-2-萘酚-4-磺酸）溶于20mL亚硫酸钠溶液（7%）中，然后和180mL亚硫酸钠溶液（10%）混合。此溶液的使用期为两周。4.2.9对硝基苯酚溶液（0.2%）。4.2.10二氧化硅标准溶液：0.05mg/mL。称取经1000℃灼烧过的二氧化硅（高纯试剂)0.5000g于铂埚中，与无水碳酸钠（基准试剂）2g仔细混匀，再覆盖无水碳酸钠（基准试剂）0.5名，送入高温炉中于850℃～900℃熔融20min，取出，冷却，洗净埚外壁，在聚乙烯烧杯中用热水浸出，冷却后转人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即移人清洁干燥的塑料瓶中贮存。1mL此溶液含0.5mg的二氧化硅。用移液管移取上述0.5mg/mL的二氧化硅溶液25mL于预先盛有10mL盐酸（1+4)的250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为二氧化硅标准溶液。1mL此溶液含0.05 mg的二氧化硅。4.2.11空白溶液：于聚四氟乙烯烧杯中加人氯化钠溶液（4.2.4)1mL、盐酸（1+1)3mL、氢氟酸(1+1)3mL、氯化铝溶液（4.2.5)12mL，混匀，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3仪器及装置

4.3.1聚四氟乙烯烧杯，容量为100mL。4.3.2分光光度计。

4.4分析步骤

4.4.1测定

称取试样药0.2g，精确到0.0001g，放人聚四氟乙烯烧杯中，加人氟化钠溶液（4.2.4）1mL、盐酸(1+1)3mL、氢氟酸(1+1)3mL在80℃～90℃水浴上加热15min～20min,冷却，加人氯化铝溶液（4.2.5)12mL，混匀，移人100ml.容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，静置后（微粉试样可进行干过滤）用移液管移取上部澄清液10mL于100mL容量瓶中，加水至溶液体积为50mL，加人对硝基苯酚溶液（4.2.9)2滴～3滴作为指示剂，用氨水中和至溶液呈黄色，立即加人盐酸（1十4)5mL，加人钼酸铵溶液（4.2.6)5mL，放置15min。加人酒石酸溶液（4.2.7)10mL，1，2，4-酸溶液（4.2.8)5mI.，加水稀释至刻度，摇匀，放置30min，用1cm的比色Ⅲ于波长700nm处，用水作参比液测定其吸光度。用同样方法作空白试验。减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查出二氧化硅的质量。4.4.2工作曲线的绘制

吸取空白溶液10mL分别放人8个100mL容量瓶中，再于容量瓶中用微量滴定管依次分别加人二氧化硅标溶液（4.2.10)0.00mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、4.00 mL.、6.00mL、8.00mL、10.00mL，以下按4.4.1方法操作，测定其吸光度，减去空白溶液吸光度后，与相应的二氧化硅质量相对应，绘制成工作曲线。

4.5结果计算

二氧化硅的质量含量（SiO2），数值以%表示，按下列公式计算：×100

(SiO2)=

式中：

m\—试样质量的数值，单位为克（g）；m2一一分取试样溶液中自工作曲线上查得的二氧化硅质量的数值，单位为克(g)；V,一一试验溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）；V2—一分取试液的体积的数值，单位为毫升（mL）。计算结果精确到0.01。

允许误差

允许误差按表1之规定。

含量范围

>0. 25~~0. 50

>0. 50~1. 50

>1.50～3. 50

>3. 50~5. 00

5游离硅的测定

同一试验室

允许误差

GB/T 3045—2003

不同试验室

试样用硝酸钠-硝酸-氢氟酸处理，使二氧化硅及游离硅溶解，用硅钼蓝吸光光度法测得其含量减去二氧化硅的含量换算而得。

5.2试剂

5.2.1 硝酸：(1+1)。

盐酸：（1+4）。

氢氟酸：（见4.2.3）。

氨水：（见4.2.2）。

5.2.5硝酸钠溶液（10%）。

5.2.6氯化铝溶液：（见4.2.5）。钼酸铵溶液：（见4.2.6）。

5.2.8酒石酸溶液：（见4.2.7）。91,2，4-酸溶液：（见4.2.8）。5.2.9

5.2.10对硝基苯酚溶液：（见4.2.9）。5.3仪器及装置

同4.3。

5.4分析步骤

操作同4.4,但所加试剂氯化钠溶液（4.2.4)1mL改为硝酸钠溶液（5.2.5)1mL；盐酸（1+1)3mL改为硝酸(1+1)3mL。

5.5结果计算

游离硅的质量含量w(Sir），数值以%表示，按下列公式计算：m2

w(Sir）

式中：

试样质量的数值，单位为克（g）；w(SiO,)

X 0.467 4

m2—分取试样溶液中自工作曲线上查得的二氧化硅质量的数值,单位为克（g)；试验溶液总体积的数值，单位为毫升（mL)；Vi

分取试液体积的数值，单位为毫升（mL）。V

计算结果精确到0.01。

·（2)

GB/T 3045--2003

5.6允许误差

允许误差接表2之规定。

含量范围

>0. 25~0. 50

>0. 50~1. 50

6游离碳的测定

6.1原理

同一试验室

允许误差

不同试验室

试样在850℃左右加热，5min内碳化硅几乎不分解，而游离碳燃烧生成二氧化碳，用苏打石灰吸收管吸收，由其增重即可求得游离碳的量。6.2试剂

硫酸（密度1.84g/cm）。

6.2.2苏打石灰（颗粒状）。

6.2.3无水氯化钙（颗粒状）。

6.2.4氢氧化钾溶液（40%）。

6.2.5玻璃棉：清洁干燥。

6.3仪器及装置

管式定碳炉，如图1。

1-氧气瓶，

——气压表；

3—-流量计；

6——管式炉；

7—-铂佬热电偶

8——高温计；

9——氯化钙管(内装无水氯化钙、管塞以玻璃棉)；—…洗气瓶［以氢氧化钾溶液（6.2.4)装人瓶中约兰分之一］，

-浓硫酸洗气瓶[以浓硫酸（6.2.1)装人瓶内约三分之一}

10、11

苏打石灰(或烧碱石棉)和氯化钙吸收管(管内分别装人苏打石灰三分之二和无水氯化钙三分之)。

测定碳装置示意图

6.4分析步骤

GB/T 3045—2003

将管式炉的温度升至850℃士10℃，按图1安装好仪器，确保其密封性。通氧（300mL/min）15min后，称量二氧化碳吸收管（10、11)的质量。称取试样1g～2g，精确至0.0001g，置于经高温灼烧过的燃烧瓷舟中，放人管式炉的高温处，迅速连好接头，通氧（300mL/min)5min，关闭吸收管活塞及氧气开关，取下二氧化碳吸收管（10、11)称量。6.5结果计算

游离碳的质量含量w(Cr），数值以%表示，按下列公式计算：(ms - m2) ×0. 272 9 ×100

(Cp）

式中：

ml--试样质量的数值,单位为克(g);m2

燃烧前吸收管质量的数值，单位为克（g）；-燃烧后吸收管质量的数值，单位为克（g）。计算结果精确到0.01。

6.6允许误差

允许误差按表3之规定。

含量范围

同一试验室

>0. 25~0. 50

>0.50～1.50

允许误差

不同试验室

·（3)

注：当试验室没有管式炉时，称取试样约1g，精确至0.0001g，置于已灼烧至恒重的铂血中，于750℃士10℃灼烧到恒重后的减量可作为碳化硅中游离碳的近似值，F500(P1000)及以细的碳化硅试样于650℃±10℃灼烧至恒重，如有增重，以前一次灼烧称量为准或缩短灼烧时间。总碳的测定

7.1原理

试样加助熔剂在氧气流中高温加热，使碳化硅中的碳及游离碳完全燃烧生成二氧化碳，用苏打石灰吸收管吸收，由其增重即可求得总碳的含量。7.2试剂

7.2.1四氧化三铅：粉状，于500℃灼烧1h，放入干燥器中冷却备用。7.2.2其他试剂同6.2.1～6.2.5。7.3仪器及装置

管式定碳炉，如图1。

7.4分析步骤

将管式炉的温度升至1150℃～1200℃，按图1安装好仪器，确保其密封性，通氧（300mL/min）15min后，称量二氧化碳吸收管（10、11)的质量。称取试样0.1g～0.15g，精确至0.0001g，置于经高温灼烧过的燃烧瓷舟中，加入四氧化三铅（7.2.1）2g混匀，再用1名覆盖上，放入管式炉的高温处，迅速连好接头，通氧（300mL/min）25min后，关闭吸收管活塞及氧气开关，取下吸收管称量。7.5结果计算

总碳的质量含量w(Cr），数值以%表示，按下列公式计算：5

GB/T3045—2003

式中：

w(Ct) = (m二m2)×0.272 9 ×100m

mi—试样质量的数值，单位为克（g）；m2--—燃烧前吸收管质量的数值，单位为克(g);m3—燃烧后吸收管质量的数值，单位为克（g）。计算结果精确到0.01。

7.6允许误差

允许误差按表4之规定。

同一试验室

8碳化硅的测定

8.1原理

不同试验室

试样经氢氟酸-硝酸-硫酸处理使游离硅及二氧化硅生成挥发性的四氟化硅逸出;F400以细的微粉只用氢氟酸处理。用盐酸浸取使表面杂质溶解，测定残留物量即为碳化硅的含量（F400以细的微粉需减去其中的游离硅含量）,或由测定的总碳及游离碳的量计算而得。8.2试剂

8.2.1硝酸（密度1.42g/cm）。

8.2.2氢氟酸（不小于40%）。

8.2.3盐酸：(1+1)、(5+95)。

8.2.4硫酸：（1+1)。

8.3分析步骤

8.3.1F400(P800)及以粗的试样的测定称取试样约1g，精确至0.0001g，放人铂血中，用少量水润湿，加硝酸（8.2.1)2mL、硫酸（1十1）3滴~5滴、氢氟酸（8.2.2）15mL，置于砂浴上蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下稍冷，加盐酸（1十1）15mL，于砂浴上加热10min~15min使表面杂质溶解，稍冷，用中速定量滤纸过滤，用温热的稀盐酸溶液（5+95)洗涤铂血及残留物7次～8次，滤液及洗液收集于250mL容量瓶中，冷却后稀释至刻度摇匀，留作测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁。将残留物及滤纸放入铂皿中，低温灰化后于750℃土10℃灼烧，冷却，称量，反复灼烧至恒重。8.3.2F400(P800)以细的试样的测定称取试样约1g，精确至0.0001g，放人铂血中，用少量水润湿，加氢氟酸（8.2.2)10mL，于砂浴上蒸发至干，再加氢氟酸（8.2.2)5mL继续蒸发至干，保持30min,取下稍冷，加盐酸（1+1)15mL，于砂浴上加热10min～15min，稍冷，用中速定量滤纸加少许滤纸浆过滤，用温热的稀盐酸溶液（5+95)洗涤滤纸及残留物7次～8次，滤液及洗液收集于250mL容量瓶中，冷却后稀释至刻度，摇匀，留作测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁。将残留物及滤纸放人铂血中，低温灰化后于650℃土10℃灼烧，冷却，称量，反复灼烧至恒重。8.4结果计算

8.4.1F400(P800)及以粗的试样的计算碳化硅的质量含量(SiC)，数值以%表示，按下列公式计算：(Sic)

m -m2 × 100

式中：

m-试样质量的数值，单位为克(g);m2-铂血质量的数值，单位为克（g);m3 --

残留物加铂血质量的数值，单位为克（g)。计算结果精确到0.01。

8.4.2F400(P800)以细的试样的计算碳化硅的质量含量w(SiC)，数值以%表示，按下列公式计算：w(Sic) = ma=m2 × 100 -w(Si)m

式中：

mt——试样质量的数值,单位为克(g);m2-——铂血质量的数值，单位为克(g)；残留物加铂Ⅲ质量的数值，单位为克（g）。m3-

计算结果精确到0.01。

8. 4. 3根据总碳及游离碳含量直接计算碳化硅的质量含量w(SiC)，数值以%表示，按下列公式计算：w(SiC) = [w(Cr) - w(C)]× 3. 338 48.5允许误差

允许误差按表5之规定。

同一试验室

9三氧化二铁的测定

9.1原理

不同试验室

GB/T 3045—2003

（6）

·（7)

在pH8～pH11.5的氨性溶液中，三价铁离子与磺基水杨酸反应生成黄色的磺基水杨酸铁络盐，于波长420Dm处测其吸光度，从而测定三氧化二铁含量，9.2试剂

9.2.1盐酸：（5+95）。

9.2.2氨水：（1+1)。

9.2.3磺基水杨酸溶液（15%）。9.2.4三氧化二铁标准溶液：0.1mg/ml.。称取已烘于的三氧化二铁（光谱纯试剂)0.1000g，置于250mL烧杯中，加人盐酸（1+1)30mL，加热溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，即为三氧化二铁标准溶液。1mL批溶液含 0.1 mg的三氧化二铁。

9.2.5空白溶液：以盐酸（5+95）代替。9.3仪器及装置

分光光度计。

9.4分析步骤

9.4.】测定

用移液管移取8.3的滤液25mL于50mL容量瓶中，加人磺基水杨酸溶液（9.2.3)10mL，滴加氨水（9.2.2）至呈现稳定黄色，再过量3mL，冷却，用水稀释至刻度，摇勾，以水作参比溶液，用1cm比7

GB/T3045—2003

色血，于波长420nm处测定其吸光度。用同样方法作空白试验。减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查得三氧化二铁的质量。

9.4.2工作曲线的绘制

用移液管移取盐酸溶液（5+95)10mL分别放人7个50mL的容量瓶中，再于容量瓶中用微量滴定管依次分别加人三氧化二铁标准溶液（9.2.4)0.00mL、0.50ml.、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL，以下按9.4.1方法操作，测定其吸光度，减去空白溶液的吸光度后，与相应的三氧化二铁质量相对应，绘制成工作曲线。9.5结果计算

三氧化二铁的质量含量(Fe2O，），数值以%表示，按下列公式计算：z(Fe2O,)

式中：

ml——-试样质量的数值，单位为克（g)；m2—-分取试样溶液中自工作曲线上查得的三氧化二铁质量的数值，单位为克（g）；V1-——8.3制备的滤液总体积的数值，单位为毫升（mL.)；V2—从8.3滤液中分取试液体积的数值，单位为毫升（mL.）。计算结果精确到0.01。

9.6允许误差

允许误差按表6之规定。

含量范围

>0.25～0.50

>0. 50 ～1. 00

>1, 00～2. 50

10三氧化二铝的测定

10.1原理

同一试验室

允许误差

不同试验室

铝与铬天青S在pH4～pH6的溶液中生成紫红色络合物，藉此进行铝的比色测定。10.2试剂

10.2.1盐酸:(1+1)、（1+20)、(1+60)、(5+95)。10. 2. 2

氨水：（1+9）。

10.2.3对硝基苯酚溶液(0.2%）。10.2.4

抗坏血酸溶液（1%）。

.（8)

铬天青S溶液（0.05%）：称取0.5g铬天青S用适量水溶解，加乙醇500mL，用水稀释10. 2. 5

至1 000 mL。

10.2.6六次甲基四胺溶液（20%）。铝标溶液：0.005mg/mL。

称取高纯铝0.5000g，置于塑料烧杯中，加人氢氧化钠（10%）10mL，水浴加热溶解。加水100mL，滴加盐酸（1+1)酸化并过量10mL，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，8

摇勾。1mL此溶液含0.5mg的铝。GB/T3045—2003

用移液管移取上述铝溶液10mL于1000mL容量瓶中，加盐酸（1+1)5mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为铝标准溶液。1mL此溶液含0.005mg的铝。10.3仪器

分光光度计。

10.4分析步骤

10.4.1测定

用移液管移取8.3的滤液2mL于50ml.容量瓶中，加水10mL，滴加对硝基苯酚溶液（10.2.3)1滴，滴加氨水（10.2.2）至黄色，加盐酸（1+20）至黄色消失，补加盐酸（1+60）5mL，加抗坏血酸(10.2.4)2mL，铬天青S(10.2.5)5mL，六次甲基四胺溶液（10.2.6)5mL。用水稀释至刻度，摇匀，放置15min，用1cm比色，于波长550nm处测定其吸光度。同时做空白试验。减去空白试验吸光度后，于工作曲线上查得铝的质量。10.4.2工作曲线的绘制

用移液管移取盐酸溶液（5+95)2mL分别放人7个50mL容量瓶中，再于容量瓶中用微量滴定管依次分别加人铝标准溶液（10.2.7)0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL。以下按10.4.1方法操作，测定其吸光度，减去空白溶液吸光度，与相应的铝质量相对应，绘制成工作曲线。

10.5结果计算

三氧化二铝的质量含量w（Al2O），数值以%表示，按下列公式计算：w(Al203) = 1. 889 5 × -

式中：

ml-—试样质量的数值，单位为克（g)；-分取试样溶液中自工作曲线上查得的铝质量的数值，单位为克（g）；m2

Vi--8.3制备的滤液总体积的数值，单位为毫升（mL)；Vz—从8.3滤液中分取试液体积的数值，单位为毫升（mL）。计算结果精确到0.01。

11氧化钙和氧化镁的测定

11.1原理

·（9)

分离过铁、铝等干扰元素的滤液在pH13时，以钙试剂羧酸钠盐作指示剂，用EDTA容量法测定CaO含量；在pH～10时，以铬黑T作指示剂，用EDTA容量法测定CaO、MgO合量，减去CaO.含量后,计算 MgO的含量。

11.2试剂

11.2.1氨水（密度0.90g/cm2）。11.2.2 盐酸：(1+1)。

氢氧化钠溶液（20%）。

11.2.4六次甲基四胺溶液（15%）。11.2.5甲基红指示剂（0.1%）。11.2.6铜试剂。

钙试剂羧酸钠盐指示剂：1：100。11.2.7

称取钙试剂羧酸钠盐0.5g，与氯化钠50g充分研细混匀。9

GB/T3045—-2003

11.2.8铬黑T指示剂：1：100。

称取铬黑T0.5g，与氯化钠50g充分研细混匀。11.2.9氯化铵-氨水缓冲溶液：pH=10。称取氯化铵67.5g溶于250mL水中，加氨水（11.2.1)570mL，转人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

11.2.10EDTA标准溶液

称取EDTA（乙二胺四乙酸二钠）3.75g于400mI.烧杯中，加水200mL，低温加热溶解，冷却后过滤于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为 EDTA标准溶液，并按以下操作进行标定。标定EDTA标准溶液对CaO、MgO的滴定度：称取经110℃烘干2h的碳酸钙（基准试剂）1.7848g于250ml.烧杯中，加水50mL，滴加盐酸（1十1）至完全溶解，并过量2滴～3滴，加热煮沸逐去二氧化碳，冷却后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，即为氧化钙标准溶液（含氧化钙1 mg/mL）。用移液管移取上述氧化钙标准溶液10mL于300mL锥形瓶中，加水80mL，氢氧化钠溶液(11.2.3)10mL，摇匀，加适量钙试剂羧酸钠盐指示剂，用制备的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。

按下列公式计算EDTA标准溶液对CaO、MgO的滴定度：Teco

Tmgo Tcao X 0. 718 8

式中：

m——氧化钙质量的数值，单位为克（g)；V—-滴定消耗EDTA标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；Tcao一一EDTA标准溶液对氧化钙滴定度的数值，单位为克每毫升（g/mL.）；TMgo—-EDTA标准溶液对氧化镁滴定度的数值，单位为克每毫升（g/mL）。11.3分析步骤

11.3.1试液制备

...（10)

用移液管移取8.3的滤液100ml.于250mL容量瓶中，加水约50mL，甲基红指示剂（11.2.5）1滴，滴加氨水（11.2.1）至溶液呈现黄色，立即用盐酸（1十1）滴至红色，并过量两滴，人六次甲基四胺11.2.4)5mL，冷却，加入铜试剂（11.2.6)约0.1g，用水稀释至刻度，摇匀，放置1h，干过滤于干烧杯中。

11.3.2氧化钙的测定

用移液管移取11.3.1的试液100mL于300mL锥形瓶中，加人氢氧化钠溶液（11.2.3)10mL，摇匀，加少量钙指示剂，以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。并在同一条件下作空白试验。11.3.3氧化镁的测定

用移液管移取11.3.1的试液100mL于300ml.锥形瓶中，加人氯化铵-氨水缓冲溶液（11.2.9）10mL，加适量铬黑T指示剂，摇匀，以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。并在同一条件下作空白试验。

11.4结果计算

氧化钙的质量含量(CaO)，数值以%表示，按下列公式计算：w(CaO) - -- Vs X Tco

氧化镁的质量含量w(MgO)，数值以%表示，按下列公式计算：10

式中：

(V。-Va)× Tma × 100

w(MgO)=

m1—试样质量的数值，单位为克（g)；Vi——8.3制备的滤液总体积的数值，单位为毫升（mL）；V2—从8.3滤液中分取试液体积的数值，单位为毫升（mL）；V—11.3.1制备的试液总体积的数值，单位为毫升（mL）；GB/T3045—2003

（13）

-11.3.2或11.3.3测定时分取11.3.1的试液体积的数值，单位为毫升（mL）；Vs

-11.3.2滴定消耗的EDTA标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V。—--11.3.3滴定消耗的EDTA标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。计算结果精确到0.01。

其他分析方法

射线荧光法（RFA）或原子吸收光谱法（AAS)也可用于氧化钙、氧化镁的测定。