标准中涉及的相关检测项目

检测项目：

标准中涉及的检测项目主要是针对韭菜中残留的七种特定农药。这些农药是：

• 甲胺磷
• 氧乐果
• 毒死蜱
• 乐果
• 敌百虫
• 马拉硫磷
• 久效磷

检测方法：

标准中规定的检测方法则是为了准确地测定这些农药残留。这些方法可能包括：

• 气相色谱法
• 液相色谱法
• 质谱技术

这些方法需要具体的操作步骤和检测条件，以确保获得准确的检测结果。

涉及产品：

标准中提到的主要产品是韭菜。因为这些检测项目和方法是专门为韭菜这种农产品设计的，以便监测其在消费安全方面的残留农药水平。

通过这些检测标准，可以确保市场上销售的韭菜符合国家关于农药残留的安全标准，保障消费者的健康。

NY/T 447-2001 韭菜中甲胺磷等七种农药残留检测方法的基本信息

标准名：韭菜中甲胺磷等七种农药残留检测方法

标准号：NY/T 447-2001

标准类别：农业行业标准(NY)

发布日期：2001-06-01

实施日期：2001-10-01

标准状态：现行

NY/T 447-2001 韭菜中甲胺磷等七种农药残留检测方法的简介

本标准规定了韭菜中7种农药的残留量测定方法。本标准适用于韭菜中甲胺磷、甲拌磷、久效磷、对硫磷、甲基异柳磷、毒死蜱、呋喃丹的残留分析，其最低检出浓度分别为(mg/kg)：0.01、0.01、0.03、0.02、0.01、0.02、0.04。NY/T447-2001韭菜中甲胺磷等七种农药残留检测方法NY/T447-2001

NY/T 447-2001 韭菜中甲胺磷等七种农药残留检测方法的部分内容

NY/T447--2001

韭菜是我国主要的蔬菜品种之一。不在其生长过程中，不合理使用农药的现象时有发生，为维护消费者和生产者的利益，为管理部门提供科学依据，本标准提供了韭菜中甲胺磷、甲拌磷、久效磷、对硫磷、甲基异柳磷、毒死蜱、呋喃丹等七种农药残留检测方法。本标准由农业部种植业管理司提出。本标准由农业部农药检定所负责起草。本标准主要起草人：刘光学、龚勇、秦冬梅、陶传江、何艺兵、叶纪明、朱光艳、高晓辉、吴玉环。本标准由农业部农药检定所负责解释。219

中华人民共和国农业行业标准

非韭菜中甲胺磷等七种农药

残留检测方法

Method for the determination ofpesticide residues in leek

本标准规定了韭菜中7种农药的残留量测定方法。NY/T 447—2001

本标准适用于韭菜中甲胺磷、甲拌磷、久效磷、对硫磷、甲基异柳磷、毒死蜱、呋腩丹的残留分析，其最低检出浓度分别为（mg/kg）：0.01、0.01、0.03、0.02、0.01、0.02、0.04。2原理

样品中农药用有机溶剂提取，经柱层析净化去除干扰物，用气相色谱仪氮磷检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。3试剂

所用试剂均为分析纯。

3.1丙酮。

3.2二氯甲烷。

3.3石油醚：沸程60～90℃。

3.4无水硫酸钠。

3.5氯化钠。

3.6活性炭（粉状。

3.7中性氧化铝（200～300目）于140℃烘4h，用8%的水减活，混匀，静置过夜备用。3.8农药标准品：甲胺磷、甲拌磷、久效磷、对硫磷、甲基异柳磷、毒死蜱、呋喃丹。纯度≥98.0%。3.9农药标准溶液：精确称取3.8所列适量的农药标准品，分别用丙酮配制成浓度约为1.0mg/mL的标准储备液，根据需要用丙酮配置成适当浓度的混合标准工作液。4仪器和设备

4.1气相色谱仪：配有氮磷检测器。4.2高速组织捣碎机。

4.3旋转蒸发器。

4.4玻璃层析柱：18mm×25cm带聚四氟乙烯旋塞。5提取和净化

5.1提取

中华人民共和国农业部2001-06-01批准220

2001~10-01实施

NY/T 447—2001

称取样品20.0g（精确至0.1g），置于组织捣碎机中，加人10g氯化钠，100mL丙酮和50mL二氯甲烷，高速匀浆1min，静置10min，取100mL上清液于圆底烧瓶中，用旋转蒸发器在40℃水浴中减压浓缩至约1.0mI，用10mL石油醚转移两次并继续浓缩至约1.0mL，待净化。5.2净化

5.2.1制备净化柱：依次将脱脂棉、2cm高无水硫酸钠、石油醚装人并将石油醚液面放至无水硫酸钠的顶部，称取4.0g混合填料（活性炭：中性氧化铝一1：4），用石油醚湿装且将石油醚液面放至填料的顶部，再加人2cm高的无水硫酸钠。5.2.2净化：将浓缩好的样品用10mL石油醚分两次转至柱上，并将石油醚弃去，用150mL混合淋洗液（丙酮：石油醚-1：1)淋洗并收集，浓缩，用丙酮定容至1.0mlL，待测。6测定

6.1色谱条件

6.1.1色谱柱：HP-170130m×0.25mmX0.25μm。6.1.2色谱柱温度:80℃→1 min-20℃/min-170℃→5℃/min→240℃。6.1.3进样口温度：240℃。

6.1.4检测器温度：270℃。

6.1.5载气：气≥99.999%，1.3mL/min。6.1.6辅助气：氮气30mL/min，氢气（3.0士0.2)mL/min，空气90mL/min。6.2色谱测定

根据样液中农药的含量情况，选定相近的标准工作液，标准工作液和样液中农药的响应值均应在仪器的检测线性范围内。在上述条件下，各种农药的保留时间分别为(min）：甲胺磷

甲拌磷

呋喃丹

久效磷

毒死蜱

对硫磷

甲基异柳磷

7结果

7.1计算

农药残留量按式(1)计算：

Es X h,(S,) X V X V

X,=VxH.(S)xmxv,

式中： X.-

样品中i组分农药的残留量，mg/kg；标准溶液中i组分农药的含量，μg；V—样品最终定容体积，mL；

V,—-样品进样体积，μL；

Hs(Ss)-

-标准样品中i组分的峰高（峰面积），mm（mm2）；-样品中i组分的峰高（峰面积），mm(mm)；提取溶液有机相的总体积，mL；提取溶液有机相的取用体积,mL；样品量，g。

·（1)

7.2方法的回收率和变异系数

NY/T447--2001

回收率的实验数据（在不同添加浓度范围内）见表1。表1

农药名称

甲胺磷

甲拌磷

久效磷

对硫磷

甲基异柳磷

毒死蜱

呋喃丹

色谱图

色谱图见图1。

添加浓度

0. 01 ~0. 5

0. 01~～0.5

0. 05 ~~ 0. 5

0. 01 ~ 0. 5

0. 05 ~0. 5

时间（min）

回收率

79.7~82.2

80. 0~88. 2

100.798.0

79.3~78.2

82. 4~98. 1

100.0~93.8

82.0~~99. 1

1--甲胺磷；2—甲拌磷;3--呋嘀丹;4久效磷；5--毒死蜱;6--对硫磷;7--甲基异柳磷图1色谱图

变异系数

8.4~～5. 3

6. 7 ~~4. 4