检测项目
柴胡质量检测体系包含四大类共18项核心指标:第一类为有效成分测定项(柴胡皂苷a/d总量≥0.30%、挥发油含量≥0.8%);第二类为安全性指标(铅≤5mg/kg、镉≤0.3mg/kg、总汞≤0.2mg/kg、六六六≤0.1mg/kg);第三类为理化特性(水分≤10.0%、总灰分≤8.0%、酸不溶性灰分≤3.0%);第四类为生物污染控制(需氧菌总数≤10⁴CFU/g、霉菌酵母菌总数≤10²CFU/g)。特殊用途样品需增加黄曲霉毒素B1(≤5μg/kg)及二氧化硫残留(≤150mg/kg)专项检测。
检测范围
本检测方案适用于柴胡属植物不同形态样本的质量控制:1. 原药材(北柴胡Bupleurum chinense DC.与狭叶柴胡Bupleurum scorzonerifolium Willd.的干燥根);2. 炮制品(醋柴胡、酒柴胡等不同炮制规格);3. 中药饮片(切制段片直径0.5-1cm);4. 提取物(浸膏相对密度1.10-1.25);5. 中成药制剂(含柴胡组方的颗粒剂、丸剂等)。针对出口产品需同步满足《美国药典》USP43-NF38及《欧洲药典》11th Edition的附加要求。
检测方法
皂苷类成分采用HPLC-ELSD联用技术:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱(0-35min 32→49%乙腈),漂移管温度105℃,载气流速2.8L/min。重金属检测执行GB 5009.268-2016标准:微波消解后使用ICP-MS测定铅镉砷汞铜元素,碰撞反应池技术消除质谱干扰。农药多残留分析采用QuEChERS前处理结合GC-MS/MS:乙腈提取后经PSA/C18/GCB混合吸附剂净化,MRM模式监测有机氯/拟除虫菊酯类农药特征离子对。
检测仪器
检测服务流程
确认测试对象及项目:根据要求确认测试对象并进行初步检查,安排样品寄送或上门采样;
制定与确认实验方案:制定实验方案并与委托方,确认验证方案的可行性和有效性;
签署委托书与支付:签署委托书,明确测试细节,确定测试费用并支付;
执行与监控实验测试:严格按照实验方案执行测试,记录数据,进行必要的控制和调整;
数据分析与出具报告:分析数据并进行归纳,撰写并审核测试报告,出具报告,并反馈结果给委托方。