标准中涉及的相关检测项目

检测项目：

• 哒螨灵含量
• 水分
• pH值
• 不溶物含量
• 重金属含量（如铅、砷等）

检测方法：

• 哒螨灵含量：采用气相色谱法或液相色谱法检测。
• 水分：通常使用卡尔费休法进行水分测定。
• pH值：通过pH计测量。
• 不溶物含量：滤纸法或离心法。
• 重金属含量：采用原子吸收光谱法或其他相关方法进行检测。

涉及产品：

该标准主要针对哒螨灵原药，通常用于生产各种农药制剂。这些制剂用于农业中作为杀虫剂，专门针对螨虫害虫。

注意事项：具体的检测项目和方法以标准文本为准，需按照相关规定和环境条件进行操作。

HG 2802-1996 哒螨灵原药的基本信息

标准名：哒螨灵原药

标准号：HG 2802-1996

标准类别：化工行业标准(HG)

发布日期：1996-04-10

实施日期：1997-01-01

标准状态：现行

HG 2802-1996 哒螨灵原药的简介

HG2802-1996哒螨灵原药HG2802-1996

HG 2802-1996 哒螨灵原药的部分内容

中华人民共和国化工行业标准

HG2802—1996

哒螨灵原药

1996-04-10发布

中华人民共和国化学工业部

1997-01-01实施

HG2802—1996

哒螨灵是近年来开发的新型杀螨、杀虫剂，对螨类和某些害虫有优异的防治效果，具有对螨虫快速击倒活性、残效期长等特点，是一种应用前景广阔的杀螨剂。哒螨灵原药行业标准的有效成分含量的分析方法采用气相色谱法和高效液相色谱法，两种方法对比试验的平行偏差小于1%。

目前全国已有十多个生产厂家，年产量逾千吨，但还没有统一的检测标准，为了促进产品质量的提高，增强产品在市场上的竞争能力，尽快适应国际贸易、技术交流以及与国际接轨的需要，不断提高经济效益，制定出一个接近或达到国际水平的行业标准是非常必要的，并具有重要的现实意义。本标准从1997年1月1日起实施，从1997年1月1日起所有生产哒螨灵原药的厂家均应执行本标准。

本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准起草单位：化学工业部沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：上海农药厂、湖北沙隆达股份有限公司、连云港第二农药厂、重庆农药厂。本标准主要起草人：袁春凤、梅宝贵、高新姬、朱伟勇、邱成国、邹鸿享。I

中华人民共和国化工行业标准

哒螨灵原药

哒螨灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称Pyridaben

化学名称：2-特丁基-5-（4-特丁基华硫基)-4-氯-3(2H)-哒嗪酮结构式：

(CHa)a—C

实验式：C1gH25CIN20OS

相对分子质量：364.9（按1991年国际相对原子质量）；生物活性：具有杀螨、杀虫性质；熔点（℃）：111~112

蒸气压（20℃）：2.53×10-Pa；C(CH)3

HG2802—1996

溶解度（g，20℃）：丙酮460，玉米油42，乙醇57，二甲苯390，苯110，环已烷320，已烷10，正辛醇63,水1.2×10-；

稳定性：在pH4～9的水溶液和大多数有机溶剂中是稳定的，50℃贮存3个月稳定，正常贮存条件下至少两年是稳定的，对光不稳定。1范围

本标准规定了哒螨灵原药的要求、试验方法、以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由哒螨灵及其生产中产生的杂质组成的哒螨灵原药。2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601一88化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备GB/T1250—89极限数值的表示方法和判定方法GB/T1600—88农药水分测定方法GB/T1604—1995商品农药验收规则GB/T1605—88商品农药采样方法GB3796—83农药包装通则

GB/T4946—85气相色谱法术语

分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696：1987）GB/T6682—92

中华人民共和国化学工业部1996-04-10批准1997-01-01实施

3要求

3.1外观：颗粒或粉末状固体。

3.2哒螨灵原药应符合表1要求。项

哒螨灵含量

丙酮不溶物

酸度(以HSO计)或

碱度（以NaOH计）

4试验方法

4.1抽样

HG2802—1996

表1哒螨灵原药控制项目指标

一等品

合格品

按照GB/T1605中“原药采样”方法进行。用随机数表方法确定抽样的包装件；最终抽样量一般应不少于100g。

4.2鉴别试验

当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑问时，至少要用另外一种有效方法进行鉴别。4.2.1气相色谱法一一本鉴别试验可与哒螨灵含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液主(色谱)峰的保留时间与标样溶液哒螨灵色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.2.2红外光谱法一一试样与标样的红外光谱图，应没有明显的差异。4.3哒螨灵含量的测定

4.3.1气相色谱法

4.3.1.1方法提要

试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二正辛酯（或癸二酸二正辛酯）为内标物，使用5%OV-101固定液/ChromosorbW-HP为填充物的玻璃（或不锈钢）)柱和FID检测器，对试样中的哒螨灵进行气相色谱分离和测定。

4.3.1.2试剂和溶液

丙酮；

哒螨灵标样：已知含量，≥99.0%；内标物：邻苯二甲酸二正辛酯(或癸二酸二正辛酯)，应不含有干扰分析的杂质；固定液：0V-101；

载体：ChromosorbW-HP（144～177um)（或性能相当的其他载体）；内标溶液：称取3.5g邻苯二甲酸二正辛酯（或癸二酸二正辛酯）于200mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。

4.3.1.3仪器

气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机；

色谱柱：1mx2mm(id)玻璃(或不锈钢)柱：柱填充物：0V-101涂在ChromosorbW-HP144~177um）上，固定液：（固定液十载体）=5：100(m/m)。

4.3.1.4色谱柱的制备

a）固定液的涂渍

HG2802—1996

准确称取oV-101固定液0.2g于250mL烧杯中，加入适量（略大于载体体积）三氯甲烷使其完全溶解，倒入3.8载体，轻轻振荡，使之混合均匀并使溶剂挥发近干。再将烧杯于110℃的烘箱中放置1h，取出放在干燥器中冷却至室温。b）色谱柱的填充

将一漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经过硅烷化处理的玻璃棉，通过橡皮管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充的均匀紧密。填充完毕，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。c）色谱柱的老化

将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以20mL/min的流量通入载气(N，），分阶段升温至250℃，并在此温度下，至少老化48h。4.3.1.5气相色谱操作条件

温度：柱室200℃，气化室230℃，检测器室260℃；气体流量：载气（Nz）19mL/min，氢气30mL/min，空气300mL/min；保留时间：哒螨灵11min，内标物（邻苯二甲酸二正辛酯)13min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。2

1一溶剂;2—哒螨灵;3一内标物（邻苯二甲酸二正辛酯）图1哒螨灵原药气相色谱图

4.3.1.6测定步骤

a）标样溶液的配制

称取0.1g哒螨灵标样（精确至0.0002g），置于10mL容量瓶中，用移液管加入5mL内标溶液，摇匀。

b）试样溶液的配制

称取约含0.1g哒螨灵试样（精确至0.0002g），置于10mL容量瓶中，用移液管加入5mL内标溶液，摇匀。

c）测定

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小手1.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行气相色谱分析。

4.3.1.7计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中哒螨灵与内标物峰面积之比，分别进行平均。哒螨灵质量百分含量X1-1按式(1)计算：3

HG2802—1996

Xi-1-·m2 P

式中：一一试样溶液中，哒螨灵与内标物峰面积比的平均值；T2——标样溶液中，哒螨灵与内标物峰面积比的平均值；m1——试样的质量，g；

m2——哒螨灵标样的质量，g；

P一标样中哒螨灵的质量百分含量。（1)

也可按GB/T4946中的规定，先求算校正因子f，再计算试样中有效体含量，但进样顺序应保持不变。

4.3.1.8允许差

两次平行测定结果之差，应不大于1.0%。4.3.2高效液相色谱法（仲裁法）4.3.2.1方法提要

试样用甲醇溶解，以联苯为内标物、乙腈十水为流动相，使用以C18为填料的液相色谱柱和紫外检测器对试样中的哒螨灵进行反相高效液谱分离和测定。4.3.2.2试剂和溶液

水：新蒸二次蒸馏水；

乙：色谱纯；

甲醇；

哒螨灵标样：已知含量，≥99.0%；联苯：无干扰分析的杂质；

流动相：用量筒量取700mL乙睛、300mL水于容器中混合，用G5玻璃砂芯漏斗过滤，并经超声波浴槽脱气20min，密封保存。

4.3.2.3仪器

高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器和定量进样阀；色谱数据处理机；

色谱柱4.6mm(id）×250mm不锈钢柱，内装SperisorbC18，10μm填充物；过滤器：滤膜孔径约0.5μm；

微量进样器：50μL。

4.3.2.4液相色谱操作条件

流动相：乙+水=70+30V/V）；

流量：1.0mL/min；

柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长，240nm；

进样体积：20μL；

保留时间：哒螨灵11min；联苯4min。4

HG2802—1996

1—联苯;2—哒螨灵

图2哒螨灵原药高效液相色谱图

上述液相色谱操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。

4.3.2.5测定步骤

a）标样溶液的配制

称取哒螨灵标样0.13g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，再称取联苯0.05g（精确至0.0002g），用甲醇溶解并定容，摇匀。用移液管吸取5mL该溶液于25mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。使用前用过滤器过滤。

b）试样溶液的配制

称取含哒螨灵约0.13g的试样（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，再称联苯0.05g（精确至0.0002g），用甲醇溶解并定容，摇匀。用移液管吸取5mL该溶液于25mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。使用前用过滤器过滤。

c）测定

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.0%后，按照标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液的顺序进样分析。

4.3.2.6计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中哒螨灵与内标物峰面积之比分别进行平均。哒螨灵质量百分含量X1-2按式(1')计算：T.m..m',.P

Xr-2 =

T2mi*m'2

式中：1——试样溶液中哒螨灵峰面积与内标物峰面积比的平均值；r2——标样溶液中哒螨灵峰面积与内标物峰面积比的平均值；试样的质量，；

m2——标样的质量，g；

m1——试样溶液中联苯的质量，g;m'2—标样溶液中联苯的质量，；P-

一标样中哒螨灵的质量百分含量。（1）

也可按GB/T4946中的规定，先求算校正因子f，再计算试样中有效体含量，但进样顺序应保持不变。

4.3.2.7允许差

HG2802—1996

两次平行测定结果之差，应不大于1.0%。4.4水分的测定

按GB/T1600进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。4.5酸度（或碱度)的测定

4.5.1试剂和溶液

氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.02mol/L；溴甲酚绿指示液：1g/的20%乙醇溶液；90%(V/V)丙酮水溶液。

4.5.2测定步骤

称取1g试样（精确至0.0002g），置于150mL锥形瓶中，加入90%丙酮水溶液25mL，振摇使试样溶解，滴加5滴指示液，若溶液为黄色按a)测定溶液的酸度；若溶液为蓝色则按b)测定溶液的碱度。a）酸度：用氢氧化钠标准滴定溶液滴定上述溶液至蓝色为终点，同时作空白测定。以质量百分数表示的试样的酸度X2（以H,SO，计)，按式(2)计算：X2 = c. (V. -Vo) × 0. 049

（2）

b）碱度，用盐酸标准滴定溶液滴定上述溶液至黄色为终点，同时做空白测定。以质量百分数表示的试样的碱度X'(以NaOH计),按式(2\)计算：X*: = . (V1-Vo) × 0. 040 × 100m

式中：c-

氢氧化钠(或盐酸)标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；一滴定试样溶液，消耗氢氧化钠(或盐酸)标准滴定溶液的体积，mL；V。—一滴定空白溶液，消耗氢氧化钠(或盐酸)标准滴定溶液的体积，mL；一试样的质量，8；

（2）

0.049—一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(Na0H)=1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸的质量；

与1.00mL盐酸标准滴定溶液c(HCI)=1.000mol/L)相当的以克表示的氢氧化钠的质量。

4.5.3允许差

两次平行测定结果之差，应不大于实测含量的15%。4.6哒螨灵原药中丙酮不溶物的测定4.6.1试剂

丙酮：经无水硫酸钠干燥。

4.6.2仪器

锥形烧瓶：250mL，具有玻璃磨口接头；回流冷凝器：与烧瓶配套；

古氏埚或3#玻璃砂芯埚；

烘箱：（110±2)℃。

4.6.3测定步骤

称取10g试样（精确至0.0002g），放入锥形瓶中，加入50mL丙酮，加热回流至所有可溶物溶解。用已恒重的增璃过滤溶液，再用60mL丙酮分三次洗涤锥形瓶，并抽滤。将璃置于110C烘箱中干燥30min，取出冷至室温称量（精确至0.0002g）。丙酮中固体不溶物的质量百分含量Xs，按式（3)计算：Xg= m - mz ×100

（3）

HG2802—1996

式中：m1——恒重后埚与不溶物的质量，gm2—增的质量，g；

ms——试样的质量，g。

4.6.4允许差

两次平行测定结果之差应不大于实测含量的15%。4.7产品的检验与验收

应符合GB/T1604的有关规定。极限数值的处理采用GB/T1250中修约值比较法。5

标志、标签、包装、贴运

5.1哒螨灵原药的标志、标签和包装应符合GB3796中的有关规定，并应有生产许可证号和商标。5.2哒螨灵原药应用清洁、干燥内衬两层聚乙烯塑料的编织袋、牛皮纸桶或清洁干燥的塑料桶包装，每桶净重不超过50kg。

5.3根据用户要求或定货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB3796中的有关规定。5.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.5安全：哒螨灵是一种中等毒性的杀螨、杀虫剂，对人体有害。使用本品应带防护手套，防毒面具，穿干净的防护服。施药后，应立即用肥皂和水洗净。如误服应清洗口部及诱吐，如溅入眼内，应用大量清水冲洗至少15min。

5.6保证期：在规定的贮运条件下，哒螨灵原药的保证期，从生产日期算起，为两年。在保证期内，哒螨灵含量应符合标准要求。