标准中涉及的相关检测项目

在标准《GB/T 16484.9-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化镍量的测定》中，主要描述了稀土化合物中氧化镍含量的测定方法。该标准涉及的内容可以分为以下几部分：

相关的检测项目：

• 氧化镍（NiO）含量的测定

检测方法：

• 标准采用化学分析方法来测定稀土化合物中的氧化镍含量。
• 具体的方法涉及样品处理、溶解和适当的化学反应步骤，随后进行测量和计算，得到氧化镍的含量。

涉及产品：

• 氯化稀土
• 碳酸稀土

该标准为生产和研究人员提供了评估稀土化合物纯度的重要规范，有助于确保稀土产品的质量和可靠性。

GB/T 16484.9-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化镍量的测定的基本信息

标准名：氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化镍量的测定

标准号：GB/T 16484.9-1996

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1996-07-09

实施日期：1997-01-01

标准状态：现行

GB/T 16484.9-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化镍量的测定的简介

本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化镍含量的测定方法。本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化镍含量的测定。测定范围：0.0020%~0.010%。GB/T16484.9-1996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化镍量的测定GB/T16484.9-1996

GB/T 16484.9-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化镍量的测定的部分内容

中华人民共和国国家标准

氯化稀士、碳酸稀土化学分析方法氧化镍量的测定

Methods for chemical analysis of rare earth chloride and carbonate--Determination of nickel oxide content1主题内容与适用范围

本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化镍含量的测定方法，GB/T16484.9--1996

本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化镍含量的测定。测定范围：0.0020%～0.010%。2引用标准

GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理

试样经盐酸溶解，在稀盐酸介质中，用空气-乙炔火焰，在原子吸收分光光度计波长232.0nm处采用氛灯扣背景，测量镍的吸光度。4试剂

4.1 硝酸(p1.42 g/mL)。

4.2 硝酸(1+1)。

4.3盐酸(p1.19g/mL)。

4.4盐酸(1+1)。

4.5混合稀土氧化物溶液（100mg/mL）：称取20.00g预先经提纯的包头矿产混合稀土氧化物（含镍小于0.0002%）于200mL烧杯中，加少许水湿润，加入20mL盐酸（4.4），加热至完全溶解，取下，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.6镍标准贮存溶液：称取0.2500g镍（>99.9%）于250mL烧杯中，加少许水湿润，加入10mL硝酸（4.2），加热至完全溶解，取下，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1 ml含1 mg镍。

4.7镍标准溶液：移取10.00mL镍标准贮存溶液（4.6）于500mL容量瓶中，加入10ml硝酸（4.2），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20μg镍。5仪器

原了吸收分光光度计，附镍空心阴极灯及氛灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。国家技术监督局1996-07-09批准378

1997-01-01实施

GB/T 16484.9—1996

灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征浓度不大于0.080μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高溶液平均吸光度的0. 5%。

工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。

仪器工作条件见附录A（参考件）。6试样

6.1氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。6.2碳酸稀土试样的制备：将试样于105℃～110℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温，立.即称量。7分析步骤

7.1测定数量

称取两份试料平行测定，取其平均值。7.2试料

称取2g试料，精确至0.0001g。

7.3空白试验

随同试料做空白试验。

7.4测定

7.4.1将试料（7.2)置于100mL烧杯中，加5mL盐酸（4.4），加热溶解，冷却至室温后，移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。7.4.2使用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计波长232.0nm处，采用氛灯扣背景，以空白试验溶液调零，测量其吸光度，自工作曲线上查出相应的镍浓度。7.5工作曲线的绘制

移取0，1.00,2.004.00,8.00，10.00mL镍标准溶液（4.7）于一系列50mL容量瓶中，分别加入10.00mL混合稀土氧化物溶液（4.5），5mL盐酸（4.4），以水稀释至刻度，混勾。使用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计波长279.5nm处，采用氛灯扣背景，以零浓度溶液调零，测量其吸光度，以镍浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算与表述

8.1按式(1)计算镍的百分含量

Ni(%) = 9

cV × 10-t

式中：c一一从工作曲线上查得的被测试液的镍浓度，μg/mL；V-试液的体积,mL;

m一一试料的质量。

8.2按式（2)计算氧化镍的百分含量Ni0(%) = Ni(%) × 1. 273

（2）

GB/T16484、9—1996

式中：Ni（%）-一由8.1条求得的镍的百分含量；1.273—-由镍换算成氧化镍量的系数。9允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差镍含量

0.0020~0.0050

0.0050.010

允许差

GB/16484.9-1996

附录A

仪器工作条件

（参考件）

使用P-E3030原子吸收光谱仪测定镍量参考工作条件如下表。波长

附加说明：

灯电流

单色器通带

本标准由国家计委稀土办公室提出。本标推由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由冶金部包钢稀土研究院起草。本标准主要起草人许涛。

燃烧器高度

空气流量

艺炔流量