《GB/T 16484.8-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化钠量的测定》是关于如何测定氯化稀土和碳酸稀土中氧化钠含量的国家标准。以下是标准中提到的相关内容:
检测项目:该标准主要用于指导氯化稀土和碳酸稀土生产过程中氧化钠含量的检测,以确保产品质量符合相关要求。
标准名:氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化钠量的测定
标准号:GB/T 16484.8-1996
标准类别:国家标准(GB)
发布日期:1996-07-09
实施日期:1997-01-01
标准状态:现行
本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化钠含量的测定方法。本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化钠含量的测定。测定范围:0.050%~2.0%。GB/T16484.8-1996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化钠量的测定GB/T16484.8-1996
中华人民共和国国家标准
氯化稀土、碳酸稀士化学分析方法氧化钠量的测定
Methods for chemical analysis of rare earth chloride and carbonate-Determination of sodium oxide content1主题内容与适用范围
本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化钠含量的测定方法。GB/T 16484.8--1996
本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化钠含量的测定,测定范围:0.050%~~2.0%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理
试样经硝酸溶解,在稀酸介质中,用空气-乙炔火焰,在原子吸收分光光度计波长589.0nm处测量钠的吸光度。用标准加入法计算氧化钠的含量。4试剂
4.1过氧化氢(30%)。
4.2硝酸(1+1),优级纯。
4.3草酸溶液(50g/L),优级纯(重结晶后使用)。4.4钠标准贮存溶液:称取1.8858g经400~450℃灼烧到无爆裂声的氟化钠溶于500mL.水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钠。4.5钠标准溶液:移取10.00ml.钠标准贮存溶液(4.4)于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含10ug氧化钠。
5仪器
原子吸收分光光度计,附钠空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中,钠的特征浓度应不大于0.0062μg/ml.。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应国家技术监警局1996-07-09批准374
1997-01-01实施
不小于0.了。
GB/T 16484.8-1996
仪器工作条件见附录A(参考件)。6试样
6.1氯化稀土试样的制备:将试样破碎,迅速置于称量瓶中,立即称量。6.2碳酸稀土试样的制备将试样于105℃烘烤1.5h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称量。7分析步骤
7.1测定数量
称取二份试料进行平行测定,取其平均值。7.2试料
按表1称取试料,精确至0.0001g。表1
氧化钠含量
0.05~0.20
0.20~~0.80
0. 80~2. 0
7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
试料量
试液总体积
移取试液体积
7.4.1将试料(7.2)置于100mL烧杯中,加入5mL硝酸(4.2),1mL过氧化氢,低温加热至溶解完全,冷却至室温。
7.4.2按表1将溶液(7.4.1)转移至容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。7.4.3按表1移取四份试液(7.4.2)于-组25mL容量瓶中,分别加入0,0.50,1.00,1.50mL钠标准溶液(4.5),加1mL硝酸(4.2),用水稀释至刻度,混匀。7.4.4使用空气-乙炔火焰,在原子吸收分光光度计波长589.0nm处,用氛灯扣背景,以水调零测量试液(7.4.3)的吸光度。以氧化钠浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线,用外推法从标准加入曲线上查出被测溶液的氧化钠浓度。8分析结果的计算与表述
按下式计算试料中氧化钠的百分含量:Na,0(%) =
(c co)VV2 × 10-6
式中:从标准加人曲线上查得的被测试液的氧化钠浓度,μg/mL;Co-——·从标准加入曲线上查得的试料空白溶液的氧化钠浓度,ug/mL;V—试液的总体积,mL;
V,—---移取试液的体积,mL;
V.-被测试液的体积,mL,
m—试料的质量,g。
9允许差
GB/T16484.8-1996
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2
氧化钠含量
0. 05~- 0. 20
>0. 20~1.00
>1. 00~2. 00
允许差
GB/T 16484.8—
附录A
仪器工作条件
(参考件)
使用下列型号原子吸收分光光度计测量钠参考上作条件如表A1。表A1
仪器型号
WFX-1B
PE3030
附加说明:
灯电流
本标推由国家计委稀土办公室提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标推由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人刘文华、王桂芬。单色器通带
燃烧器高度
空气流量
艺炔流垫
现行