标准中涉及的相关检测项目

标准《HG/T 2364-1992 聚对苯二甲酸烷撑二酯稀溶液 粘数的测定》中主要涉及的检测项目和方法，以及涉及的产品内容如下：

1. 检测项目：
   • 稀溶液粘数的测定
2. 检测方法：

   • 该标准采用的是稀溶液粘度测定法，其基本原理是通过特定温度下的稀溶液流动时间与溶剂流动时间之比，结合已知浓度，计算获得溶液粘数。

3. 涉及产品：

   • 聚对苯二甲酸烷撑二酯（如聚对苯二甲酸乙二酯，PET）及其共聚物。

该标准主要用于分析聚合物材料的分子量指标，是聚酯材料质量评价的重要方法之一。

HG/T 2364-1992 聚对苯二甲酸烷撑二酯稀溶液 粘数的测定的基本信息

标准名：聚对苯二甲酸烷撑二酯稀溶液 粘数的测定

标准号：HG/T 2364-1992

标准类别：化工行业标准(HG)

发布日期：

实施日期：1994-12-01

标准状态：现行

HG/T 2364-1992 聚对苯二甲酸烷撑二酯稀溶液 粘数的测定的简介

HG/T2364-1992聚对苯二甲酸烷撑二酯稀溶液粘数的测定HG/T2364-1992

HG/T 2364-1992 聚对苯二甲酸烷撑二酯稀溶液 粘数的测定的部分内容

中华人民共和国化工行业标准

HG/T 2364-92

ISO1628/5--86

聚对苯二甲酸烷撑二酯稀溶液

粘数的测定

1992-10-07发布

中华人民共和国化学工业部

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1993-05-01实施

中华人民共和国化工行业标准

聚对苯二甲酸烷撑二酯稀溶液

粘数的测定

HG/T2364—92

ISO1628/5-86

本标准等同采用国际标准ISO1628/5-—1986《塑料—-粘数和特性粘数测定第五部分：聚对苯二甲酸烷撑二酯》。

1主题内容与适用范围

本标准规定了测定聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯及两者共聚物稀溶液粘数和特性粘数的方法，

聚对苯二甲酸乙二醇酯使用质量比为一比一的苯酚和1，2-二氯苯混合溶剂。其余聚合物使用间甲酚溶剂

2引用标准

GB1632聚合物稀溶液粘数和特性粘数的测定方法标准化导则及通用条件GB11995聚对苯二甲酸烃酯中灰分测定方法3原理

按常规方法测定25℃时溶剂和浓度为0.005g/mL树脂溶液的流经时间，由流经时间值和溶液浓度计算粘数。本方法中密度差异和动能改正很小，不予考虑。4试剂

誉告：所用溶剂具有毒性、应避免接触皮肤和吸入其蒸气，苯酚和1，2-二氯苯混合溶剂：称取一份苯酚溶于一份1，2-二氯苯中（m/m）.称量精度4.1

不大于1%.

4.2间甲酚：本试剂应符合下列规格：外观清澈无色；

间甲酚含量不小于99%（m/m）；邻甲酚含量不大于0.3%（m/m)；水含量不大于0.13%（m/m）;

可用气相色谱法分析试剂的纯度。为使试剂纯度符合要求，间甲酚需蒸馏。此操作应在氨气保护下进行减压蒸馏，以防氧化。

4.3溶剂的贮存：溶剂应避光贮存，如放在棕色玻璃瓶中，使用的溶剂至少每天测定一次流经时间(见7.3)。若溶剂流经时间与初始流经时间相差超过1%，应更换溶剂。5仪器

5.1粉碎器：把样品粉碎成粒径约0.5mm颗粒中华人民共和国化学工业部1992-10-07批准1

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1993-05-01实施

5.2容量瓶：带磨口玻璃塞，100mL.5.3锥形瓶：带磨口玻璃塞，150mL.5.4滴定管：分度为0.1mL.

HG/T2364—92

5.5蒸汽浴：或能使锥瓶内容物加热到90~100℃的其他装置，5.6油浴：可加热至135~145或能使锥形瓶内容物加热到135~145℃的其他装置5.7磁力搅拌器：或能使在带塞锥形瓶中连续搅拌内容物的其他装置5.8恒温浴：控制温度25±0.05t.5.9粘度计：气承液柱式乌氏型。主要尺寸如第五页图所示。，能得到相同结果的其他粘度计均可采用，有争议时必须采用此型粘度计，5.10不锈钢筛网，标称孔径为63~90um或微孔直径为40～100um的融结玻璃过滤漏斗，5.11分析天平：感量0.1mg.

5.12秒表：准确至0.1s.

6试样

6.1溶剂选择

聚对苯二甲酸乙二醇酯使用苯酚和1，2-二氯苯混合溶剂（4.1)；聚对苯二甲酸丁二醇酯和对苯二甲酸乙二醇酯与对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物用间甲酚（4.2）溶剂。

6.2试样中无机物或其他添加剂测定试样中无机物或其他添加剂含量超过0.5%（m/m），制备试液时，应考6.3条方法，6.2.1无机物含量测定

如果样品中含有无机材料，如填料或玻璃纤堆，应按GB11995测定其含量，6.2.2其他添加剂含量测定

如果样品中含有如聚烯烃或阻燃剂类的添加剂，则应以适当的方法测定，并报告所使用的方法，6.3试验溶液制备

采用下列方法之一

6.3.1方法A

称取一份试料ml，称量范围按式（1）确定（精确至0.2mg)，按克计：0.5

T- [(w, +w,)/100]±0.01

式中：w——按6.2.1条测定的试样中无机物含量，以质量百分数表示；w按6.2.2条测定的试样中其他添加剂含量，以质量百分数表示。仅当无机物和添加剂含量分别超过0.5%（m/m）时，才有必要进行修正。(1)

把试料移人容量瓶（5.2）中，加人60mL溶剂、盖上瓶塞放在蒸汽浴（5.5）上加热，并不时搅拌直至聚合物完全溶解（蒸汽浴上不会发生聚合物降解，如用磁力搅拌器（5.7）连续搅拌，可加速溶解）.

高结晶聚对苯二甲酸乙二醇酯试样（如：后缩聚成型的切片，其结晶度可达65%左右），即使连续搅拌，在蒸汽浴上也不溶解。为溶解高结晶试样，应在粉碎器中（5.1）细化，并在135145C油浴（5.6）中加热，连续搅拌使之溶解，上述温度下聚合物会发生一些降解，加热时间不要超过30min.

溶解后，冷却容量瓶及其内容物至25±2℃，加人同温度的溶剂使体积到100mL标线。充分混匀。若溶解时使用磁力搅拌，则要用此溶剂清洗取出的搅拌棒，洗液全部进人容量瓶，标准技捷网wm.b2soao.ca各类标准行业资科竞费下载HG/T2364—92

按式（2）计算聚合物溶液浓度p（g/mL)；.0

式中w—同式(1);

wo—同式(1);

一试料质量，g.

注：通常，试液的实际浓度与0.005g/mL相比会稍有偏高，但在所述范围内，由于粘度的相对增量与浓度仍有线性关系，对粘度的影响可忽略不计。6.3.2方法B

称取一份试料mz，质量约0.4~0.6g（精确至0.2mg).把试料移人锥形瓶（5.3)，用滴定管(5.4）加人体积（mL）等于式（3）的溶剂，精确至0.1mL。w.+w。

式中w—同式(1);

（3）)

w。—-同式(1)。

仅当无机物和添加剂含量分别超过0.5%（m/m）时，才需要用w，和w来校正加人溶剂的温度应为25±2℃.

将锥形瓶加塞后；按6.3.1条所述程序和注意事项，在蒸汽浴上或必要时在油浴上加热锥形瓶，使聚合物溶解，溶解后冷至室温。7分析步骤

7.1粘度计清洗

警告：铬酸溶液和其他类似的清洗液系有毒化学品，应避免接触皮肤和吸入其蒸气。使用前读数出现不一致以及正常使用一段时间后都要清洗粘度计（5.9)。清洗时，粘度计注满清洗液后至少浸12h。清洗液可用等体积的浓硫酸和重铬酸钾饱和溶液配制的铬酸溶液，浸后倒弃清洗液，先用蒸馏水，再用易挥发的溶剂（如新蒸馏的丙酮）清洗粘度计，然后用经过过滤的慢速空气流干燥.

测定后，将粘度计中液体倒空，先用溶剂再用新蒸馏的丙酮或类似挥发性的溶剂清洗，然后如上述用空气流干燥，

如果下一个待测溶液是同类聚合物并具有相近的粘度，则可将粘度计中溶液倒空后，用待测溶液清洗，再在粘度计中注人待测溶液。7.2预备

使用苯酚和1，2-二氯苯混合溶剂时，可选用1号C型粘度计，使用间甲酚作溶剂时，用2号粘度计

试液通过筛网或融结玻璃过滤漏斗（5.10）进人粘度计L管（见第五页图）。在粘度计中液体的体积应在排放后使液面处于两条标线之间。此操作应离开恒温浴进行，以免不填发生溢流污染恒温浴，

将粘度计安装在恒溢浴内，确保管N垂直，且上标线E低于浴液表面至少30mm，使粘度计达到恒温浴温度（25±0.05℃）至少需15min。7.3流经时间测定

封闭M管，对N管吸气或对L管压气，使液面达到E线以上约5mm处。封闭N管，使液面3

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保持在此水平上，开启M管，使液体从毛细管下端流尽，当毛细管末端和M管下端无液体时，打开N管，测定液体弯月面最低点从标线E的上边缘到达标线F的上边缘所需的时间，即为流经时间（精确至0.2s)，对含有少量微细分散颜料如炭黑的聚合物溶液，可能需观察弯月面的项端。可用连接管子一端的旋塞或乳胶管的夹子来开闭上述管路，不用排空和重新装入试液，立即重复测量流经时间，直至两次连续测定时间之差在0.25%之内。取两次流经时间的平均值作为试液的流经时间用同一支粘度计，同样的方法测定溶剂的平均流经时间。对于每组测试，仅测定一次溶剂平均流经时间即可，但使用的溶剂每天至少要测定一次流经时间。若相继两次测定的平均流经时间之差大于0.4s，应清洗粘度计。

8分析结果的计算

按式（4）计算粘数(mL/g)：

式中：试液流经时间，s;

to——溶剂流经时间，s;

聚合物试液浓度，g/mL

（4）

用方法A配制溶液时，按6.3.1条计算浓度p。用方法B配制溶液时，浓度p等于0.005g/mL.对于每个试样的粘数，至少进行两次测定。每次都需新配溶液，直至两次连续测定值之差不大于3%，报告两次测定的平均值，修约到1，作为试样的粘数，9试验报告

试验报告应包括下列各项：

注明引用本行业标准；

样品的完整标识

若样品含有大于0.5%（m／m）的添加剂，应阐明测定添加剂所使用的方法：c

d.如果所使用的粘度计不同于本标准规定的1号C型和2号乌氏型粘度计，则应说明所用粘度计的规格；

所得到的粘数，

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HG/T-2364—92

粘度计图

1一容积为4±0.2mL的刻度标线；2一用苯酚和1，2-二氟苯混合溶剂时毛细管内径为0.73mm±2%，用间甲酚时，毛细管内径为1.03mm土2%；3一充液标线标准捷网ww.bazoso.cm各类标准行业资料竞费下线附加说明：

HG/T2364—92

本标准由中华人民共和国化学工业部科技可提出，本标准由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归口，本标准由杭州磁带厂负责起草，本标准主要起草人衰锦芳、张鸿安。标准换搜网m.baecao.cm各类标准行业资料竞费下载中华人民共和

化工行业标准

聚对苯二甲酸烷撑二酯稀溶液

粘数的测定

HG/T2364-92

ISO1628/5-86

编辑化工行业标准编辑部

(化工部标准化研究所)

邮政编码：100013

印刷化工部标准化研究所

版权专有不得翻印

开本880×12301/16印张字数100001993年7月第一版

1993年7月第一次印刷

印数1500

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