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检测方法:
涉及产品:
这种标准主要用于规范银饰品表面银覆盖层的质量和工艺,以确保产品达到相应的质量标准,满足市场及消费者的需求。
标准名:首饰银覆盖层厚度的测定方法化学法
标准号:QB/T 1134-1991
标准类别:轻工行业标准(QB)
发布日期:1991-06-04
实施日期:1992-01-01
标准状态:现行
本标准规定了首饰银覆盖层厚度的化学测定方法。本标准适用于首饰银覆盖层(除基体是银外)lpm以上厚度的测定。QB/T1134-1991首饰银覆盖层厚度的测定方法化学法QB/T1134-1991
中华人民共和国轻工行业标准
首饰银覆盖层厚度的测定方法
化学法
1主题内容与适用范围
本标准规定了首饰银覆盖层厚度的化学测定方法。本标准适用于首饰银覆盖层(除基体是银外)1um以上厚度的测定。2方法提要和原理
QB/T 1134--1991
本标准采用化学法·一伏尔哈特法,测定覆盖层银的量,再根据首饰试样的面积求出银覆盖层的平均厚度。
用硫硝混酸将首饰银覆盖层溶解后,取出试样。溶液蒸至近干,除去混酸后稀释,用硫酸高铁铵作指示剂,硫氰酸钾标准溶液滴定,测定其银量。再根据试样面积,求出银覆盖层的平均厚度。3试剂和材料
3.1标准银:纯度在99.99%以上。3.2硫酸(GB/T625):分析纯。3.3硝酸(GB/T626):分析纯。
3.4硫氰酸钾(GB/T648):分析纯。3.5硫酸高铁铵(GB/T1279):分析纯。3.6无水乙醇(GB/T678):分析纯。3.7脱脂棉。
4仪器和设备
4.1分析天平:感量为0.1mg,精度等级为三级。4.2药物天平:感量为0.1g,精度等级为四级。4.3容量瓶:50ml。
4.4试剂瓶:50,1000mL。
4.5滴定管:10ml。
4.6烧杯:100,250ml。
4.7调温小电炉:1kW。
4.80~25mm外径千分尺,量规等。4.9不锈钢或塑料镊子。
4.10量筒:500ml。
4.11锥形烧瓶:150~200ml。
中华人民共和国轻工业部1991-06-04批准32
1992-01-01实施
5试验前的准备
5.120%硫酸高铁铵指示剂的配制QB/T1134-1991
用药物天平称取硫酸高铁铵10.00g放入250mlL烧杯中,加入少量水至全部溶解,滴加硝酸至褐色退去,加水至50mL,移人50mL小试剂瓶中备用。5.2硫氰酸钾标准溶液的配制
用药物天平称取硫氟酸钾4.6g于250ml.烧杯中,加少量水溶解,加水稀释至1000ml,移入试剂瓶中。
5.3硫氰酸钾标准溶液的标定
5.3.1用分析天平称取标准银0.1000g于150mL锥形瓶中。5.3.2加人硫酸-硝酸(20:1)混合酸5mL,微热溶解后蒸至胃出大量白烟,待溶液近干时取下冷却。5.3.3加水15~20mL,微热至硫酸银全部溶解后取下。加入20%硫酸高铁铵指示剂1~2mL,摇匀。5.3.4
5.3.5用硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色为终点。记下消耗硫氰酸钾标准溶液的毫升数。5.3.6计算
中:T-
每毫升硫氰酸钾标准溶液相当标准银的克数,g/ml.;G--标准银的克数,g;
V.--标准银消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,mL。6分析步骤
6.1用0~25mL外径千分尺等精密量具,对试样进行测量,计算出首饰试样的面积。6.2用脱脂棉蘸无水乙醇清除试样的油污。(1)
6.3将试样放在100mL烧杯中。加人硫酸-硝酸(20:1)混合酸5~10mL,待首饰覆盖层恰好溶解后,取出试样,用少量水冲洗干净(洗液应和原溶液合并)。6.4将盛溶液的烧杯在小电炉上微热蒸至冒出大量白烟,待溶液近干时取下,冷却。6.5往烧杯中加人少量水,待残渣溶解后,将溶液移入50mL容量瓶中。6.6用移液管取20mL溶液两份分别注人于两个150mL锥形瓶中,加水15mL后,再加1~2ml,硫酸高铁铵指示剂,摇勾。
6.7用硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色为终点。记下硫氰酸钾标准溶液的毫升数V2。覆盖层银量的计算
m=TXV,X2.5
式中:m-
试样覆盖层银的质量,g;
T每癌升硫氰酸钾标准溶液相当于标准银的克数·g/mL;V2 -—试样消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,mL。8覆盖层平均厚度的计算
式中:h
覆盖层平均厚度,μm;
试样覆盖层银的质量,g;
试样面积,cm2;
d—银的比重,10.5g/cm。
本标准允许差小于10%。
附加说明:
QB/T1134-1991
本标准由中华人民共和国轻工业部质量标准司提出。本标推由全国首饰标准化中心归口。本标准由北京市工艺美术研究所负责起草。本标准主要起草人李秀英
现行