三乙烯四胺检测体系包含以下核心指标:
主成分定量分析:测定TETA纯度(≥99.5%),采用面积归一化法或内标法定量
水分测定:控制游离水含量(≤0.3%),参照GB/T 6283卡尔费休法
杂质谱分析:识别乙二胺、二乙烯三胺等同系物杂质(总量≤0.5%)
重金属残留:铅、镉等元素限量(≤10mg/kg),执行ICP-MS法
热稳定性测试:通过TGA分析分解温度(≥180℃)
应用领域 | 检测对象 | 限量标准 |
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环氧树脂固化剂 | 成品固化剂溶液 | TETA≥98.5% |
油田化学品 | 缓蚀剂配方体系 | 杂质总量≤1.0% |
纺织助剂 | 纤维处理液残留物 | TETA≤50ppm |
电子封装材料 | 固化后聚合物基体 | 游离胺≤0.01% |
依据GB/T 23961-2020标准,采用DB-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),程序升温从80℃至280℃,FID检测器温度300℃,适用于主成分及同系物杂质分析。
参照ASTM D6971方法,使用C18反相柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH3.0),紫外检测波长210nm,用于痕量降解产物分析。
执行HJ 1073-2019标准配置IonPac CS12A分离柱,甲烷磺酸淋洗液梯度洗脱,电导检测器测定铵离子形态转化产物。
针对聚合物中残留单体分析,平衡温度120℃保持30min,采用SIM模式监测m/z 86、100特征离子。
Agilent 7890B气相色谱仪
- MassHunter工作站数据处理系统
Waters ACQUITY UPLC H-Class系统
- 柱温箱控温精度±0.1℃
Thermo Scientific ICS-5000+离子色谱仪
- AS-AP自动进样器容量120位
Mettler Toledo TGA/DSC同步热分析仪
- STARe软件热动力学分析模块
*所有仪器均通过CNAS校准认证并参与LGC国际能力验证计划。
确认测试对象及项目:根据要求确认测试对象并进行初步检查,安排样品寄送或上门采样;
制定与确认实验方案:制定实验方案并与委托方,确认验证方案的可行性和有效性;
签署委托书与支付:签署委托书,明确测试细节,确定测试费用并支付;
执行与监控实验测试:严格按照实验方案执行测试,记录数据,进行必要的控制和调整;
数据分析与出具报告:分析数据并进行归纳,撰写并审核测试报告,出具报告,并反馈结果给委托方。