白芍成分检测

检测项目

白芍成分检测体系包含三大类共28项核心指标：

1. 特征活性成分：芍药苷（≥2.0%）、苯甲酰芍药苷（≥0.3%）、氧化芍药苷等单萜苷类化合物

2. 常规理化指标：水分（≤14.0%）、总灰分（≤4.0%）、酸不溶性灰分（≤1.2%）

3. 安全控制指标：铅（≤5mg/kg）、镉（≤0.3mg/kg）、总砷（≤2mg/kg）、汞（≤0.2mg/kg）等重金属；六六六、滴滴涕等33种有机氯农药残留；需氧菌总数（≤10⁵CFU/g）、霉菌酵母菌总数（≤10³CFU/g）

检测范围

本检测方案适用于以下四类样本的标准化分析：

1. 原药材：涵盖安徽亳州、浙江磐安等主产区三年生栽培芍药干燥根

2. 炮制品：包含酒白芍、炒白芍等不同炮制规格的饮片样本

3. 提取物：适用于水提物、醇提物等不同溶媒制备的粗提物及精制物

4. 制剂产品：包括含白芍成分的颗粒剂、片剂、胶囊剂等中成药

样本前处理需根据物理形态差异采用相应粉碎度控制（原药材过二号筛＞80%，提取物过五号筛＞95%）

检测方法

依据《中国药典》2020年版通则及ISO 17025体系建立三级验证方法：

1. 色谱分析法：

- HPLC-UV法测定芍药苷含量（C18色谱柱，乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱）

- GC-MS法测定有机氯农药残留（DB-5MS毛细管柱，电子轰击离子源）

2. 光谱分析法：

- ICP-MS法测定重金属元素（碰撞反应池技术消除质谱干扰）

- UV-Vis法测定总多糖含量（苯酚-硫酸显色法）

3. 微生物学方法：

- 薄膜过滤法进行需氧菌总数测定（TSA培养基35℃培养48h）

- 倾注平板法测定霉菌酵母菌总数（SDA培养基23℃培养120h）

检测仪器

实验室配置满足CNAS认可要求的分析系统：

1. 色谱系统：

- Agilent 1260 Infinity II HPLC（配DAD检测器）

- Thermo ISQ 7000 GC-MS（配AI/AS 1310自动进样器）

2. 光谱系统：

- PerkinElmer NexION 350D ICP-MS（三锥接口技术）

- Shimadzu UV-2600i分光光度计（积分球附件）

3. 辅助设备：

- Mettler Toledo XPR205DR超微量天平（0.01mg精度）

- Memmert IN750培养箱（温度波动度±0.5℃）

- Labconco Purifier Logic+生物安全柜（ISO Class 5标准）

检测服务流程

确认测试对象及项目：根据要求确认测试对象并进行初步检查，安排样品寄送或上门采样;

制定与确认实验方案：制定实验方案并与委托方，确认验证方案的可行性和有效性;

签署委托书与支付：签署委托书，明确测试细节，确定测试费用并支付;

执行与监控实验测试：严格按照实验方案执行测试，记录数据，进行必要的控制和调整;

数据分析与出具报告：分析数据并进行归纳，撰写并审核测试报告，出具报告，并反馈结果给委托方。