天麻检测

检测项目

天麻质量检测体系包含12项核心指标：1. 天麻素及对羟基苯甲醇含量测定；2. 总灰分及酸不溶性灰分；3. 水分含量（烘干法）；4. 二氧化硫残留量；5. 有机氯类农药残留（六六六、滴滴涕等）；6. 拟除虫菊酯类农药残留；7. 重金属元素（铅、镉、砷、汞）；8. 微生物限度（需氧菌总数、霉菌酵母菌）；9. 黄曲霉毒素B1；10. 真伪鉴别（DNA条形码技术）；11. 浸出物测定；12. 外源性污染物（荧光增白剂）。其中天麻素含量作为特征性成分需达到《中国药典》规定的0.20%最低限值。

检测范围

本检测方案适用于：1. 天麻原药材（鲜品与干品）；2. 炮制加工品（蒸制天麻、酒制天麻）；3. 中药饮片（切片厚度0.5-3mm）；4. 提取物及制剂（含天麻素注射液、口服液）；5. 进口天麻药材（需额外进行检疫性生物检测）；6. 食品类天麻制品（天麻粉胶囊、保健酒）。特殊样品需注意：蜜炙天麻需扣除辅料干扰；冻干粉需控制复溶稳定性；含天麻复方制剂应建立专属分析方法。

检测方法

1. 高效液相色谱法（HPLC）：采用C18色谱柱（4.6×250mm,5μm），流动相乙腈-0.05%磷酸溶液（3:97），检测波长220nm，柱温30℃，流速1.0mL/min。用于天麻素定量分析时需进行水解前处理。

2. 气相色谱-质谱联用法（GC-MS）：DB-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），程序升温50℃保持1min，以25℃/min升至280℃保持10min。适用于有机氯农药多残留分析。

3. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：采用内标法校正基体效应，铑（Rh）作为内标元素，碰撞池模式消除多原子离子干扰。

4. 紫外-可见分光光度法：在270nm波长处测定总酚类物质含量。

5. 微生物限度检查法：薄膜过滤法处理样品后分别接种TSA培养基和SDA培养基。

6. DNA条形码鉴定：ITS2序列扩增引物ITS2F:5'-ATGCGATACTTGGTGTGAAT-3'，ITS2R:5'-GACGCTTCTCCAGACTACAAT-3'。

检测仪器

1. Agilent 1260 Infinity II HPLC系统：配备DAD检测器和自动进样器

2. Thermo Scientific TSQ 9000三重四极杆GC-MS

3. PerkinElmer NexION 2000 ICP-MS：配备SC-FAST自动进样系统

4. Shimadzu UV-2600i紫外可见分光光度计：配备ISR-2600积分球附件

5. Millipore微生物检测系统：包含Milliflex® Quantum生物荧光检测仪

6. Bio-Rad T100 PCR仪：配套电泳成像系统

7. Mettler Toledo XPR分析天平：精度0.0001g

8. Labconco冷冻干燥机：配备-84℃冷阱

关键设备均通过CNAS校准认证，HPLC系统保留时间精密度RSD≤0.5%，GC-MS在10-500μg/L范围内线性相关系数r²＞0.999。ICP-MS检出限达到ppt级（Pb:0.02μg/L,Cd:0.005μg/L）。

检测服务流程

确认测试对象及项目：根据要求确认测试对象并进行初步检查，安排样品寄送或上门采样;

制定与确认实验方案：制定实验方案并与委托方，确认验证方案的可行性和有效性;

签署委托书与支付：签署委托书，明确测试细节，确定测试费用并支付;

执行与监控实验测试：严格按照实验方案执行测试，记录数据，进行必要的控制和调整;

数据分析与出具报告：分析数据并进行归纳，撰写并审核测试报告，出具报告，并反馈结果给委托方。